Determinación espectrofotométrica de fósforo en fertilizantes

Determinación espectrofotométrica de fósforo en fertilizantes.

Jacqueline Ramírez Arrieta

Laboratorio de Métodos Instrumentales de Análisis, Grupo 02, M.Sc. Rosa Alfaro Solís.

Bachillerato en Química Industrial, Escuela de Química, Universidad Nacional, Costa Rica.

Fecha de realización:        20-03-2019                         Fecha de entrega: 27-03-2019

Fundamento teórico

Se determinó la concentración de fósforo en fertilizantes por el método colorimétrico y mediante espectrofotometría visible a una longitud de onda de 690 nm.

El fósforo presente en el fertilizante se trató con molibdato de amonio en medio fuertemente ácido, para formar el ácido fosfomolibdico (complejo amarillo), según la siguiente ecuación:

𝐻2𝑆𝑂4 + (𝑁𝐻4)2𝑀𝑜𝑂4 + 𝑃𝑂42− → (𝑁𝐻4)3𝑃(𝑀𝑜010)4 

El complejo formado se redujo con cloruro de estaño (II), formando una disolución de color azul, como lo demuestra la siguiente ecuación:

(𝑁𝐻4)3𝑃(𝑀𝑜𝑂10)4 + 𝑆𝑛2+

→ 𝐻3𝑃𝑂4. (4𝑀𝑜𝑂3. 𝑀𝑜𝑂2)2 + 𝑆𝑛4+ 

El resultado final se reporta como porcentaje de fósforo en el fertilizante en términos de P y P2O5.  

Sección experimental

Reactivos 

• Disolución         patrón         de         fósforo         5,026

±0,016 mg/L.

• Disolución de HCl concentrado.
• Disolución de HNO3 concentrado.
• Disolución de molibdato de amonio al 2,5% v/v.
• Disolución de SnCl2 al 2,5% v/v.

Equipos 

• Spectronic 20D+.

Daros preliminares 

Al realizar la curva de calibración de la disolución madre de fósforo a una longitud de onda de 690 ±1nm, la concentración de cada patrón se determina así:

[pic 1] 

Ya que el resultado final se expresa en términos de porcentaje de P y P2O5, ambos se obtienen de:

[pic 2]

[pic 3] 

Datos experimentales 

Cuadro 1. Curva de calibración preparada a partir de una disolución de fosforo 5,026 ± 0,016 mg/L, a una longitud de onda de 690 ± 1 nm.

Cuadro 2. Determinación de la absorbancia de una disolución incógnita de fósforo, a una longitud de onda de 690 ± 1nm, utilizando el Spectronic 20D+.

Cuadro 3. Medición directa de la masa de un fertilizante         para         la         determinación espectrofotométrica de fósforo.

Resultados

El valor promedio de fosforo presente en la muestra incógnita “BUTILHIOSINA” es de 9,32 ± 0,11 mg/L con un factor de cobertura k=2 y un porcentaje de desviación estándar relativa de 0,65%.

El valor promedio del pentóxido de difosforo presente en la muestra incógnita “BUTILHIOSINA” es de 22,17 ± 0,27mg/L con un factor de cobertura k=2 y un porcentaje de desviación estándar relativa de 0,65 %.

Discusión y conclusiones

La adición de compuestos fosforados a los suelos, para suministrar a las cosechas las cantidades de este elemento nutriente que exigen los cultivos, es una de las prácticas de fertilización más importantes. (5)

Por su parte el fósforo juega un papel primordial, ya que intervine en los sistemas amortiguadores de la sangre, además es la unidad enlazante del ADN y ARN, también forma parte del ATP, entre otros aspectos. Pero el motivo primordial por el cual se encuentra en los fertilizantes es que el fósforo interviene en el crecimiento de las plantas y su carencia ocasionaría necrosis. Ya que es un componente primordial de los fertilizantes, en este análisis se determina su concentración en porcentaje de masa/masa en términos de fósforo y pentaóxido de difósforo de un fertilizante. (1, 4)

Entonces el método analítico empleado es la determinación         espectrofotométrica         del         fósforo mediante el método del azul de molibdeno, la cual está regida por el reglamento de la AOAC 962.02. Por otra parte la principal interferencia que se puede ocasionar es por la presencia de silicatos en el medio A la hora de analizar fósforo se debe de tomar en cuenta que tanto los silicatos, arseniatos y otros iones forman complejos con el molibdato por lo que debe tratarse antes. (2)

El fosfato y el arseniato dan reacciones analíticas análogas. Cuando coexisten ambos iones, se elimina en primer lugar el arseniato por reducción a As3+ y destilación del tricloruro de arsénico en disolución de ácido clorhídrico. (4)

Hay diversas técnicas para determinar la concentración de fósforo en una muestra.

Una forma de analizarlo puede ser agregar a una muestra de fosfato con ácido nítrico (después del calentado) un exceso de molibdato de amonio, formando un precipitado amarillo, tras calentar a 300°C se obtiene la forma (NH4)3P(Mo3O10)4, se puede determinar volumétricamente después de disolver el precipitado amarillo en una cantidad medida de NaOH patrón en exceso, valorando el exceso  por retroceso (4). La desventaja de este método se encuentra en la cantidad de pasos intermedios, los calentamientos y trasvases, lo que puede originar pérdida de muestra, además que se gasta mucho tiempo en los diversos pasos.

También, si se cuenta con espectrofotómetro se puede optar por la técnica del azul de molibdeno, en el cual se emplea una técnica colorimétrica para la determinación de la concentración. En este caso se hace uso el cloruro de estaño (II) como agente reductor. En el método analítico se ajusta el pH con una disolución fuertemente ácida, hasta el cambio de fenolftaleína, luego se añade la disolución de molibdato de amonio que da lugar a la formación del complejo amarillo de ácido fosfomolíbdico, de acuerdo con la reacción:

  H2SO4+ (NH4)2MoO4 + PO43-→ (NH4)3P(Mo3O10)

 Este complejo es el que sufre la reducción con la disolución de cloruro de estaño (II), obteniéndose una disolución de color azul de acuerdo con la reacción:

 (NH4)3P(Mo3O10) +Sn2+→Sn4++H3PO4(4MoO3⸳MoO2)2

El tiempo de estabilidad del complejo es una variable importante en el método. (2)

Para esta práctica se utilizó el método de azul de molibdeno adaptándose mejor a las condiciones, el fosforo presente en la muestra se diluyo con ambos ácidos (HCl, HNO3), la idea de utilizar estos ácidos es que la reacción se desplace completamente hacia los productos, siendo más efectivo el resultado. Por otra parte, la medición de los patrones se realizo aproximadamente a los 12 minutos de haber agregado la disolución de estaño sin embargo puede que el tiempo en el que se realizó la medición de alguno de ellos no estuviera dentro del rango esperado (8-15 min)

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