DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DEL MANGANESO EN EL ACERO

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DEL MANGANESO EN EL ACERO

(METODO DEL PERYODATO)

1. GENERALIDADES  

Mediante espectrofotometría en la región visible es posible determinar el manganeso para lo cual hay que oxidar el analito hasta la valencia 7 donde el ion al estado del permanganato toma el color purpura estado en el cual se aplica la absorción molecular.

Mn[pic 1]

El ión permanganato presenta una mayor absorbancia de la energía radiante                                                                                                          en el espectro correspondiente entre 525-530 nm el cual se toma como longitud de onda óptima para le determinación de del manganeso.

L atecnica a seguirse consiste en obtener una recta de calibración a base de las absorbancias o transmitancias de soluciones patrones de manganeso luego se dertermina el manganeso en  la muestra problema e  base a la lectura de du absorbancia o transmitancia.

1. EQUIPO

E l equipo necesario es el siguiente :

• Espectrofotómetro SPETRONIC 20D+  HEWLETT PACKARD.
• Cubetas de absorción de 1cm de longitud de paso óptico.
• Balanza analítica.

[pic 2]

1. MATERIAL DE VIDRIO

E material de vidrio necesario es el siguiente:

• Matraces  Erlenmeyer de 205 ml
• Matraces aforados de 100ml
• Pipetas graduadas de 2-5ml

1. REACTIVOS

Los reactivos de la muestra son los siguientes :

• Ácido nítrico concentrado.
• Ácido fosfórico del 85%.
• Persulfato de potasio.
• Persulfato de amonio.
• Peryodato de potasio y ácido peryódico.
• Solucion de permanganato de potasio 0.1n fc.

1. PROCEDIMINETO

1. Tratamiento de la muestra.

• Pesar 0.1- 0.2 gramos de la muestra de acero pulverizado, depositar en un Erlenmeyer de 250ml.
• Agregar 10ml de acido nitrico (1:1) y calentar hasta la disgregación total(repetir la operación si existe muestra sin disgregar).
• Añadir 10ml de agua destilada y lentamente1gr de Persulfato de amonio y de potasio agitando lentamente la solución.
• Hervir de 5-10 min para oxidar los compuestos de carbono y eliminar el exceso de Persulfato.
• Añadir 8ml de ácido fosfórico del 85%para eliminar la interferencia de fierro.
• Agregar aproximadamente 0.2 gr de Peryodato de potasio o ácido periódico y hervir de 3-5 min.
• Enfriar y transferir la solución a un matraz aforado de 10ml enrrasar con agua destilada y homogenizar.

1. Preparacion de 250ml de solución estándar de permanganato de potasio(1nl -0 0.1 mgr                               de Mn).

1. Preparación de las soluciones patrones de permanganato de potasio.

Tres  matraces aforados de 100 ml deposditar respectivamente 4,8,12 ml de solución estándar de permanganato de potasio y enrrasar con agua destilada.

1. Medición de la absorbancias o transmitancias.

• Calibrar el espectrofotómetro empleando un blanco(agua que contiene los reactivos agregados a la muestra problema}) empleando la longitud de onda optima de 525 a 530nm.
• Medir las absorbancias o transmitancias de las soluciones patrones y de la muestra problema.
• Graficae la recta paron AoT vs concentración.
• Plotear la A o T de la muestra problema en la recta  calcular su concentracion de manganeso en la muestra de acero.

1. Cálculos  analíticos resultados y conclusiones

CÁLCULOS  ANALÍTICOS

*Medidas de absorbancia de solucione estándares

*datos de absorbancia del desconocido

[pic 3]

RESULTADOS

• Porcentaje de manganeso

[pic 4]

CONCLUSIONES

• La absorbancia de la muestra es 0.825 y por el método grafico hecho en el espectrofotómetro la concentración es 8 mg/ml
• El porcentaje de manganeso en el acero es de

1. CUESTIONARIO

• ¿Cuál es el fundamento para la derterminacion  espectrofotométrica del  manganeso

 Se basa en la oxidación del ión de manganeso, Mn2+ al permanganato, MnO4-. El ión de permanganato absorbe luz visible en la región de los 525 nm lo que le imparte un color violeta a la solución acuosa de este ión. El agente oxidante es el yodato de potasio (KIO4, PM 230.000) el cual oxida a Mn2+ mediante la ecuación

[pic 5]

• En la determinación del manganeso por que se emplea la longitud de onda de 525-530 nm?

El fundamento de la espectroscopía se debe a la capacidad de las moléculas para absorber radiaciones, entre ellas las radiaciones dentro del espectro UV-visible. Las longitudes de onda de las radiaciones que una molécula puede absorber y la eficiencia con la que se absorben dependen de la estructura atómica y de las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza iónica, constante dieléctrica), por lo que dicha técnica constituye un valioso instrumento para la determinación y caracterización de biomoléculas.

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