Determinación espectrofotométrica de nitritos en aguas

[pic 1]

Título: Calibración. Determinación espectrofotométrica de nitritos en aguas.[pic 2]

Objetivos formativos: Al finalizar la actividad los alumnos serán capaces de trazar una recta de calibrado a partir de la concentración de patrones de analito y de la señal analítica proporcionada por los mismos, y utilizarla para estimar la concentración de analito en muestras desconocidas.[pic 3]

Tamaño de los grupos: 4 alumnos[pic 4]

Materiales:

-        Calculadora científica u ordenador portátil (hoja de cálculo).[pic 5]

Tarea del grupo: Calcular el contenido de nitritos en una muestra de agua a partir de los datos proporcionados en el texto adjunto.[pic 6]

Roles: No se establecen roles explícitos[pic 7]

Criterio de éxito: Cualquier miembro del grupo debe poder exponer al resto de la clase la  solución dada por el grupo a la actividad.[pic 8]

La determinación de nitritos en agua puede llevarse a cabo por el método de Griess con detección espectrofotométrica. Este método se basa en la reacción entre la sulfanilamida y el nitrito para dar un diazocompuesto que posteriormente reacciona con una amina aromática (cloruro de N- [1-naftil]etilendiamonio), dando lugar a la formación de un compuesto coloreado que presenta un máximo de absorción cercano a 540 nm.[pic 9]

Para la calibración se preparó una disolución patrón de nitrito. Para ello se pipetearon 5,0  mL de una disolución de nitrito de 100 mg/L, se introdujeron en una matraz aforado de 100 mL y  se enrasó con agua desionizada. A partir de esta disolución se prepararon los patrones de calibración introduciendo alícuotas de 0, 1, 2, 3, 4 y 5 mL en matraces de 25 mL. A continuación,  a  cada uno de los matraces se añadió 1 mL del reactivo derivatizante (disolución de cloruro de N-[1- naftil]etilendiamonio y sulfanilamida) y se enrasó con agua desionizada. En la tabla 1 se muestran los valores de absorbancia obtenidos a 540 nm para cada uno de los patrones de calibración.

Tabla 1.- Patrones de calibración

Para el análisis de la muestra se introdujo una alícuota de 1 mL de la misma en tres  aforados de 25 mL, se añadió 1 mL del reactivo derivatizante min y se enrasó con agua  desionizada. Finalmente se midió la absorbancia a 540 nm obteniéndose los siguientes valores: 0,36639; 0,35869 y 0,36472.

A partir de todos los datos calcula la concentración de nitrito (en mg/L) en la muestra de agua.

Esquema proceso patrón nitrito:

[pic 10]

Esquema tratamiento muestra:

[pic 12]

Tabla 3.- Resultados muestra problema

Interpolando con los datos de la curva de calibrado para la primera muestra:  

...