Determinación de Nitrito en Longaniza

DETERMINACIóN DE NITRITO EN LONGANIZA

Universidad de la República, Facultad de Química

Montevideo, Uruguay

Integrantes:

Marcos Bettini
Martin Bonhomme
Juan de Mattos
Danilo Riephoff
Maria Meyer

ÍNDICE

Resumen………………………………………………………………………………….2

Objetivos…………………………………………………………………………………..2

Introducción……………………………………………………………………………….2

Reactivos y materiales…………………………………………………………………..4

Procedimiento…………………………………………………………………………….4

Discusión………………………………………………………………………………….6

Conclusiones……………………………………………………………………………..7

Bibliografía………………………………………………………………………………..7

Anexo……………………………………………………………………………………...8

Gráficas………………………………………………………………………………8

Cálculos…………………………………………………………………………….15

RESUMEN

En la práctica realizada se determinó la cantidad de nitrito en una muestra de longaniza, con el fin de establecer si se cumplían las reglamentaciones Bromatológicas.

La técnica utilizada fue espectrofotometría de absorción en el visible con desarrollo de color, utilizando para este último los reactivos Sulfanilamida y N (1-naftil) etilendiaminadihidrocloruro (NED) los cuales reaccionan con el nitrito dando un color rosado característico.

Se ha extendido el uso del compuesto en estudio como chacinados y conservas cárnicas y mixtas. Dada su alta toxicidad es importante que su concentración sea controlada.

OBJETIVOS

• Determinar la concetración de nitrito en una muestra de longaniza mediante espectrofotometría de absorción en el visible.
• Comparar los valores obtenidos con los establecidos en el Reglamento Bromatológico Nacional vigente.

INTRODUCCIÓN

El NaNO2 es un conservante altamente utilizado en la industria de chacinados, registrado con el código E250. Se adiciona al producto directamente, como nitrito de sodio, generalmente combinado con nitrato de potasio para potenciar sus efectos. El nitrito actúa en dos formas principales; en el pH ácido de las carnes (dado por la formación de ácido láctico a partir de los azúcares) se da la formación de ácido nítrico el cual, reacciona con la mioglobina presente en el producto, formando la nitrosomioglobina, de color rojo típico del interior del corte. Su segunda y más importante función es la de inhibir el crecimiento de la bacteria “Clostridium botulinum”, la cual produce una toxina letal, responsable del “botulismo”. Pese a todo, es un compuesto altamente tóxico por lo cual su uso es estrictamente regulado en la normativa bromatológica.

Su alta toxicidad tiene dos causas principales, una de ellas se debe a su alto poder oxidante, capaz de oxidar el hierro de la hemoglobina de Fe2+ a Fe3+ transformándola en metahemoglobina, una forma de la proteína incapaz de acoplar el oxígeno y transportarlo a través del torrente sanguíneo, conllevando una hipoxia. La otra causa es la nitrosación de aminas y amidas secundarias y terciarias, en el pH ácido del estómago, el NaNO2 forma el ácido nitroso el cual reacciona con aminas y amidas, formando N-nitrosaminas, compuestos altamente cancerígenos.

La determinación de nitritos se realizó mediante espectrofotometría siguiendo el método de Shinn (siguiendo las normativas APHA y AOAC), este método es altamente exacto y consiste en la diazotación del compuesto por reacción con sulfanilamida en medio ácido (pH = 2-2.5) y el posterior agregado de N (1-naftil) etilendiaminadihidrocloruro. El compuesto obtenido tiene un color rosado intenso característico. La determinación por este método es robusta para un rango de concentraciones de 10 a 200 µg NO2-N/L en el cual se cumple la ley de Beer-Lambert utilizando una celda de 1 cm de camino óptico y un haz de luz con longitud de onda 543 nm.

El resultado obtenido por el método anterior se interpola en una curva de normativa APHA calibración previamente realizada a partir de patrones exactos. Estos patrones se realizan mediante preparación de una solución stock de NaNO2 en agua y posteriores diluciones de esta.

Como el nitrito es un ion altamente inestable (se oxida muy fácilmente a nitrato por contacto con el oxígeno del aire) es necesario hacer una retrovaloración "in sito" de la solución stock, dado que resulta incorrecto observar una decoloración en el punto final el oxalato debe ser agregado en exceso y valorado con KMnO4.

Por ser patrón secundario, el KMnO4 se valora con ácido oxálico mediante el método dado en la materia Química Analítica I de Facultad de química.

La determinación del compuesto se realizó mediante espectrofotometría. La espectrofotometría se basa en la capacidad de una sustancia de interactuar con la luz que la atraviesa, modificando la energía del haz.

La ley de Bouguer y Beer afirma que la absorbancia de una sustancia es proporcional a la concentración de la misma, el camino óptico de la celda y al coeficiente de absorción, propio de cada sustancia. Las determinaciones espectrofotométricas deben compararse contra una curva de calibración de concentraciones exactamente conocidas, realizada en el momento. La ley sufre desviaciones típicas ante diversas situaciones, al usar radiaciones policromáticas, en presencia de radiación parásita o al formarse equilibrio analito-solvente.

Las mediciones se realizan con equipos llamados espectrofotómetros, están compuestos por una fuente estable de energía radiante, de longitud de onda regulable, el haz generado atraviesa una cubeta conteniendo la muestra, el haz modificado es detectado y mediante un sistema de tratamiento digital se realiza la lectura correspondiente.

El método espectrofotométrico implica dos grandes correcciones: una relativa a la transparencia de las celdas ópticas utilizadas y otra con el blanco de muestra (para determinar posibles interferencias de turbidez o color en el solvente). Se deben extremar cuidados ya que es extremadamente sensible a partículas que puedan interponerse en el camino del haz.

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