Determinación gravimética del níquel con dimetilglioxima

Práctica 6

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTICA DEL

NÍQUEL CON DIMETILGLIOXIMA

KATHERINE BERRIO TOBÓN

COD 1002635563

Tu nombre

Cédula

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA

Laboratorio de química analítica

Manizales, Caldas

24  de febrero de 2023

OBJETIVOS

• Determinar la cantidad de Niquel por método gravimétrico, empleando un agente precipitante orgánico para la formación de un complejo en muestras exentas de hierro
• Determinar la cantidad de Niquel por método gravimétrico, empleando un agente precipitante orgánico para la formación de un complejo en muestras de acero

MARCO TEÓRICO

Muchos iones inorgánicos se pueden precipitar con ciertos reactivos orgánicos llamados precipitantes orgánicos. La mayoría de los precipitantes orgánicos se combinan con los cationes para formar anillos quelatos. Una aplicación de los precipitantes orgánicos es la determinación del níquel con dimetilglioxima (DMG). El níquel forma un complejo de color rojo escarlata con la DMG, según la siguiente reacción:

Algunos de los principales términos empleados para realizar dicho análisis son:

La posición de equilibrio simultáneamente depende de la concentración de H3O+, es decir del pH. La dimetilglioxima se comporta como un ácido débil. Conociendo la magnitud del producto de solubilidad del precipitado y la constante de ionización del ácido del reactivo, se puede calcular la magnitud del pH a que se obtiene la precipitación completa. El complejo es soluble en ácidos minerales diluidos, en disoluciones que contengan más de un 50% de etanol (en volumen) y en agua caliente, pero es insoluble en amoníaco diluido y disoluciones diluidas de ácido acético y acetato de sodio.

La precipitación del Ni2+ con dimetilglioxima se lleva a cabo a pH entre 5 y 10.

La precipitación casi completa se obtiene en un medio débilmente ácido. Para asegurar el pH se puede utilizar una solución reguladora de acetato de sodio-ácido acético, que mantenga la solución a un pH de 5. Es mejor aún finalizar la precipitación en presencia de una solución reguladora de Hidróxido de Amonio-Cloruro de Amonio, con un pH aproximadamente de 9. En medio fuertemente alcalino o fuertemente ácido la solubilidad del precipitado aumenta, probablemente debido a la formación de sales disustituidas de dimetilglioxoma.

Cuando se tiene la presencia de hierro es necesario oxidar el hierro hasta Fe3+, porque los iones ferrosos que se forman durante la disolución de la muestra en combinación con la dimetilglioxima forman un complejo rojo soluble en agua.

REACTIVOS Y MATERIALES

PROCEDIMIENTO

Colocar en la estufa un crisol limpio de vidrio sinterizado No. 4 (porosidad media), durante una hora a 120°C. Enfriar en el desecador y pesar antes de usar.

PARA MUESTRAS EXENTAS DE HIERRO

1. Pasar la muestra a un beaker de 600 mL, que contenga 50 mL de agua destilada.
2. Adicionar 5 mL de HCl 1:1 y calentar hasta disolver la muestra.
3. Diluir hasta 200 mL con agua destilada.
4. Calentar la mezcla a una temperatura entre 60-80°C.
5. Adicionar 20 mL de solución alcohólica de dimetilglioxima al 1%.
6. Neutralizar la solución adicionando gota a gota con agitación continua, solución de hidróxido de amonio 2M hasta que el líquido esté ligeramente amoniacal (débil olor permanente a este reactivo, o pH entre 5 y 6), la adición lenta favorece la formación de cristales más grandes.
7. Calentar en una placa durante 30 minutos.
8. Enfriar a temperatura ambiente.
9. Comprobar precipitación completa adicionando unas gotas de dimetilglioxima, en el sobrenadante. Una formación de precipitado indica que no ha habido precipitación completa, en este caso adicionar nuevamente solución de dimetilglioxima y repetir el procedimiento nuevamente desde el calentamiento.
10. Filtrar en el crisol de vidrio sinterizado que previamente fue pesado.
11. Lavar el precipitado con agua hasta que el líquido de los filtrados presente reacción negativa a los cloruros. (Tomar una porción del filtrado en un tubo de ensayo, acidificar con unas gotas HNO3 diluido(2 M) y adicionar unas gotas de AgNO3 0.1 M, el lavado se considera completo cuando no se desarrolle turbidez por la adición de la plata)
12. Secar el precipitado a 110-120°C hasta peso constante.
13. Determinar el contenido de níquel en la muestra.

PARA DETERMINACIÓN DE NIQUEL EN ACEROS

1. Pulverizar la muestra
2. Si el material es de bajo contenido de niquel (2-3%), pesar alrededor de 1 g de muestra, si el contenido es mayor, pesar una cantidad menor.
3. Pasar la muestra a un beaker de 400 ml
4. Adicionar 25 ml de HCl 1:1
5. Calentar en baño maría hasta que cese el desprendimiento de burbujas de hidrógeno.
6. Adicionar lentamente y por las paredes 5 ml de HNO3 para oxidar el Fe+2, los carburos de hierro y otros metales.
7. Volver a calentar hasta que cese el desprendimiento de óxido nítrico, que se observa por la desaparición de vapores pardos.
8. Diluir hasta 150 ml con agua destilada
9. Adicionar 5 g de ácido tartárico sólido, o 15 ml de solución al 50%. Si la solución no queda totalmente transparente, debe adicionar más ácido tartárico.
10. Continuar el procedimiento como en el caso de las muestras exentas de hierro

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Dimetilglioxima al 1% (50 g/l): Esta disolución se prepara disolviendo en un vaso de precipitados aproximadamente 0.5 g de reactivo en 50 ml de etanol

TABLAS DE DATOS

RESULTADOS

∙Para el Níquel

DATOS:

Masa del crisol sintetizado   =  31.9121g

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