Espectrofotometria

Informe de Laboratorio:

ESPECTROFOTOMETRIA

Stefania Cuellar 70095 – Jonathan Rodríguez 70195

Química Analítica

Docente: Edgar Andrés Caballero

INTRODUCCIÓN

La espectrofotometría es una s una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de moléculas. Se caracteriza por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc) y estado de agregación (sólido, líquido, gas). Los fundamentos físico-químicos de la espectrofotometría son relativamente sencillos.

Longitud de Onda (nm) % Transmitancia

700 100,3

680 88,5

660 56,7

640 68,5

620 87,6

600 84,7

580 80,1

560 72,6

540 59

520 30,7

500 5,8

480 0,5

460 0,1

440 0

420 0

400 0

Tabla 1: Registra los datos obtenidos a partir de una solución de dicromato de potasio para realizar la curva espectral.

Para esta ejercicio se tuvo en cuenta una solución de dicromato de potasio la cual le medimos el porcentaje de trasnmitancia, para identificar a partir de ua grafica cual eran los porcentajes d etrabnsmitancia entre las longitudes de 400-700 nm.

Figura 1: muestra la gráfica correspondiente a los datos para realizar la curva espectral.

Posteriormente a este ejercicio se dispuso a preparar una solución patrón del mismo compuesto, dicromato de potasio, a una concentración de 0,1 M para realizar la lectura de transmitancia, junto a otras cinco diluciones que se prepararon con base a la solución patrón, cada una de ellas en relación 1:3.

Cálculos para la preparación de la muestra inicial a 0,1 M.

0,1 (mol K_2 〖Cr〗_2 O_7)/L×(294 g K_2 〖Cr〗_2 O_7)/(1 mol K_2 〖Cr〗_2 O_7 )×1L/(1000 mL)×50 mL=1,47 gK_2 〖Cr〗_2 O_7

Cálculos para hallar las concentraciones de cada una de las seis soluciones a diluciones 1:3

(1) 0,1 mol⁄L=(4〖×10〗^(-3) L)/(1,2〖×10〗^(-2 ) L)=0,033mol⁄L

(2) 0,033 mol⁄L=(4〖×10〗^(-3) L)/(1,2〖×10〗^(-2 ) L)=0,011mol⁄L

(3) 0,011 mol⁄L=(4〖×10〗^(-3) L)/(1,2〖×10〗^(-2 ) L)=3,7〖×10〗^(-3) mol⁄L

(4) 3,7〖×10〗^(-3) mol⁄L=(4〖×10〗^(-3) L)/(1,2〖×10〗^(-2 ) L)=1,23〖×10〗^(-3) mol⁄L

(5) 1,23〖×10〗^(-3) mol⁄L=(4〖×10〗^(-3) L)/(1,2〖×10〗^(-2 ) L)=4,11〖×10〗^(-4) mol⁄L

Concentraciones (mol/L) % Transmitancia

0,000411 83,5

0,001233 66,7

0,0037 35,9

0,011 2,4

0,033 0,1

0,1 0

Tabla 2: muestra las lecturas de porcentaje de transmitancia que tuvieron

las diluciones en el espectrofotómetro.

Figura 2: señala la grafica de concentración versus porcentaje de transmitancia obtenida de los datos anteriores.

Coeficientes de extinción molar ε

A=2-log⁡〖%T〗

A=2-log⁡〖(83,5)=0,0783〗

A=ε×b×C

ε=A/(b×C)

ε=0,0783/(1 cm×0,000411 mol⁄L)=190,51 〖cm〗^(-1) M^(-1)

Concentraciones (mol/L) % Transmitancia Absorbancia ε

0,000411 83,5 0,0783 190,510

0,001233 66,7 0,1758 142,579

0,0037 35,9 0,4449 120,2432

0,011 2,4 1,6198 147,2545

0,033 0,1 3,0000 90,9090

0,1 0,0

Tabla 3: contiene los valores de absorbancia y el coeficiente de extinción molar de cada una de las muestras analizadas.

Curva de Ringbom

Figura 3: Curva de Ringbom

Para obtener el intervalo óptimo de concentraciones primero se construye la curva de Ringbom, que consiste en construir una gráfica de absorbancia (100- %T) vs lg Concentración. Los datos se obtienen preparando una serie de soluciones patrón del analito, que cubran una variación de por lo menos dos órdenes de magnitud de concentración de este y se miden las transmitancias correspondientes a la longitud de onda analítica escogida. Para la mayoría de los sistemas la curva de Ringbom corresponde a una curva en forma de S. La parte lineal de esta gráfica permite obtener el intervalo de concentraciones óptimo o el intervalo que presentara una relación lineal entre absorbancia y concentración. En esta gráfica, los cruces de la parte recta (la intermedia), con la parte baja y con la parte alta, pueden servir para determinar un valor para los límites de detección mínimo y máximo, respectivamente.

A partir de los datos obtenidos elegimos los datos que se encontraron entre los rangos de 75% T y 15% T.

Concentraciones (mol/L) % Transmitancia Absorbancia ε

0,000411 83,5 0,0783 190,510

0,001233 66,7 0,1758 142,579

0,0037 35,9 0,4449 120,2432

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