Extracción liquido-liquido: Extracción de iones metálicos con un agente quelante

Extracción liquido-liquido: Extracción de iones metálicos con un agente quelante

Resumen.

La separación de iones metálicos en una solución, utilizando un método de extracción liquido-liquido con la ayuda de un agente quelante. La práctica se realizó en diferentes etapas; la primera parte se realizara un análisis cualitativo de las diferentes extracciones, posteriormente se realizó una extracción liquido-liquido en varias fracciones, y una última en una sola fracción; se tomó una variable como pH en la separación liquido-liquido.

1. INTRODUCCION

La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas, consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble o parcialmente insoluble en el primero; la transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas, una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.

La mayoría de los complejos que pueden ser extraídos en disolventes orgánicos son neutros los complejos cargados, como Fe (EDTA)- o Fe (1,10-fenantrolina)+2, no son muy solubles en disolventes orgánicos, una forma de separar iones metálicos entre si es formar selectivamente el complejo de un ion con un ligando orgánico y extraerlo con un disolvente orgánico; los tres ligandos más utilizados con este fin son los siguientes:

Todos estos ligandos se pueden representar como un ácido débil HL, que pierde un protón cuando se une a un ion metálico a través de los átonos en negrita.

Todos estos ligandos pueden reaccionar con muchos iones metálicos diversos, pero se consigue cierta selectividad controlando el pH.

Deduzcamos una ecuación del coeficiente de distribución de un metal entre dos fases, cuando prácticamente todo el metal en la fase acuosa (aq) se encuentra en la forma Mn+ y todo el metal en la fase orgánica (org) se encuentra en la forma MLn (figura 23.3). Definimos los coeficientes de repartos del ligando y del complejo como sigue:

A partir de las ecuaciones 23.11 y 23.9, podemos escribir.

Usando [L-]ac de la ecuación 23.8 resulta

Poniendo este valor de [MLn]ac en la ecuación 23.12 resulta.

Como la mayor parte de HL se encuentra en la fase orgánica, sustituimos:

[HL]ac = [HL]org/KL para obtener una expresión más Útil del coeficiente de distribución

Se puede seleccionar un pH adecuado para llevar el metal a una u otra fase.

2. CONSULTAS PRELIMINARES

Ya que el coeficiente de distribución se cumple siempre para el metal M, habrá diferencia entre la extracción con un volumen de solvente repartido en varias fracciones que utilizando el mismo volumen en una sola fracción? Sustentar respuesta.

R. El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, es el cociente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.

Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 es la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.

Así que si hacemos pasar varias veces nuestro solvente por la matriz esta tendrá un coeficiente de distribución, que si al final sumamos todas las extracciones y comparamos la concentración de mi analito en el solvente será mucho mayor que si hacemos la extracción en 1 sola fracción, porque para este último caso se presenta el mismo coeficiente de distribución.

3. PROCEDIMIENTO

La primera etapa que se llevó en el laboratorio fue preparar una solución 3:1 de ditizona-hexano. (Previamente ya estaba preparada la solución de ditizona, que consiste en una solución de difeniltiocarbazona en cloroformo).

La segunda parte de laboratorio consistió en rotular 4 tubos de ensayo.

Tabla 1. Composición de soluciones 1.

Muestra Tubo blanco

3 mL ditizona 3 mL agua deionizada

3 mL ditizona 3 mL agua destilada

3 mL ditizona 3 mL agua de grifo

3 mL ditizona 3 mL de solución 0.20 Mm de Zn2+, ajustar el pH a 8.0

Se agitó reposar; se observó y anotaron los resultados.

En la tercera parte se procedió a preparar una solución de la siguiente manera.

1 ml de solución de Cd+2 + 1 ml de solución de Zn+2 y 1 ml de solución de Sn+2, de esta solución se vierte 1 mL de 3 tubos de ensayo. (1,2 y 3).

Tabla 2. Composición de soluciones 2

Tubo Adicionan

1 2 gotas de HCL 0.05M

+ 2 mL de ditizona-hexano

2 2 mL de ditizona-hexano

3 2 gotas de NaOH 0.05M +

2 mL de ditizona-hexano

Se agitó fuertemente cada tubo y dejó reposar; se observó y anotaron los resultados.

Nota: uno de los grupos de laboratorio realizó una curva de calibración de la solución preparada en la primera parte como blanco se utilizó hexano, con las siguientes concentraciones:

0.001; 0.0008; 0.0005; 0.0002; 0.0001. La curva inicialmente llevaba una concentración 1* 101 mayor pero se debió hacer una disolución porque los valores de absorbancia se salían de su valor máximo recomendable de trabajo, posteriormente se realizó la misma dilución para las muestras que se analizaron después de las extracciones.

En las extracciones como cuarta parte de la práctica, se prepararon 6 tubos enumerándolos (1-6).

Tabla 3. Composición de soluciones 3

tubo cantidad

1 3 mL de ditizona: hexano

2 3 mL de ditizona:hexano

3 3 mL de ditizona:hexano

4 3 mL de ditizona:hexano

5 3 mL de ditizona:hexano

6 15 mL de ditizona:hexano

En los tubos de 1 agregar 2mL de solución 0.2Mm, y se hace proceso de separación, *la fase acuosa resultante se agrega al tubo 2, y se hace la separación esta separación por partes se realiza hasta el tubo 5, y para cada una de nuestras fases orgánicas resultantes se mide su absorbancia, en el último tubo se hace la extracción con 3 mL de la solución fresca de Zn+2, y se hace la separación y se mide absorbancia.

4. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS.

Las observaciones presentadas en las soluciones de la tabla 1y 2, muestran que las dos primeras soluciones no sufrieron alteraciones solo se formó

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