INFORME VOLTAMPEROMETRÍA LINEAL Y CÍCLICA EN ELECTRODOS SÓLIDOS

INFORME VOLTAMPEROMETRÍA LINEAL Y CÍCLICA EN ELECTRODOS SÓLIDOS

1. DESARROLLO EXPERIMENTAL

1. Preparación de soluciones

Para preparar la solución KCl 0.1 M se pesaron 0.0755 g en un balón volumétrico de 10ml y luego se aforó con agua destilada. A continuación, se preparó la solución de ferricianuro de potasio, con 0.0825 g en un balón de 5ml en volumen, obteniendo una concentración de 50,1mM.

1. Determinación de voltamperometría CV y DC

1. Pulido del electro del Oro (Au) y carbono vítreo (GC)

El electrodo de Carbono vítreo se pulió con partículas de alúmina sobre un paño húmedo, luego fue lavado con agua destilada para llevar al sonicador, donde previamente se dispuso un vaso de precipitado con agua destilada para introducir por 30 segundos el electrodo. A continuación, se enjuagó con agua destilada y con un papel limpio se secó el exceso de agua sin tocar la superficie del electrodo. Lo anterior también se aplicó para el electrodo de oro (Au).

1. Parámetros de barrido de fondo  

Inicialmente los electrodos, WE (Carbono vítreo), RE (Ag/AgCl) y AE (Pt) fueron insertados y conectados de acuerdo las especificaciones del equipo, seguido se agregó a la celda 5ml de KCl 0.1M; luego se ejecutó el barrido en modo DC (corriente directa), cuyo potencial inicial fue 0.8 V y se llevó hasta un potencial de -0.4 V con una velocidad de barrido 0.1 V/s. Lo anterior fue aplicado para el electrodo de trabajo de oro (Au).

Posteriormente se cambió al modo de barrido CV (voltamperometría cíclica) donde el potencial inicial fue de 0.8V a -0.4 y luego volvió a 0.8 V, estas condiciones se aplicaron para ambos electros de trabajo y las medidas fueron hechas por duplicado.

1. Barrido modo CV para ferricianuro de potasio [K2Fe(CN)6]

A la celda que contenía 5ml de KCl 0.1M se le agregó 50µL de [K2Fe(CN)6] 50mM y se agito durante 180s, luego se procedió a realizar el barrido con un potencial inicial de 0.8 V a -0.1 V regresando a 0.8 V con una velocidad de 0.1V/s. Posteriormente, se trabajó con diferentes velocidades de barrido (0.02 V/s, 0.05 V/s, 0.3 V/s, 0.05 V/s) usando ambos electrodos de trabajo.

Finalmente, con el electro de trabajo de oro, se ejecutó un barrido con las siguientes adiciones de [K2Fe(CN)6] 50Mm desde un volumen 50µL hasta llegar a 250µL con una velocidad 0.1 V/s; para homogenizar la solución en cada agregado se agitó durante 180s antes de efectuar el barrido.

1. RESULTADOS

1. GRAFICOS VOLTAMPEROMETRÍA LINEAL (DC)

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Grafico 1. Voltamperograma lineal de KCl 0.1 M sobre electrodo de carbón (A), sobre electrodo de oro (B) y con 50 µL de [K2Fe(CN)6] 50Mm sobre electrodo de oro (C); v=0.1 V/s; Ei= 0.8 V; Ef= -0.4 V.

1. GRAFICOS VOLTAMPEROMETRÍA CÍCLICA (CV)

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Grafico 4. Voltamperograma cíclico de 50µL [K2Fe(CN)6] 50mM, electrodo de carbón vítreo; Ei= 0.8 V; Em= -0.1 V; Ef= 0.8 V; con diferentes velocidades de barrido (0.02 V/s; 0.05 V/s; 0.3 V/s; 0.5 V/s).

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Grafico 5. Voltamperograma cíclico de 50µL [K2Fe(CN)6] 50mM, electrodo de oro; Ei= 0.8 V; Em= -0.1 V; Ef= 0.8 V; con diferentes velocidades de barrido (0.02 V/s; 0.05 V/s; 0.3 V/s; 0.5 V/s).

1. GRAFICO Ip vs [K2Fe(CN)6]

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Grafico 6. Voltamperograma cíclico de la variación de Ip a diferentes concentraciones de [K2Fe(CN)6] sobre electrodo de oro; Ei= 0.8 V; Ec= -0.1 V; Ef= 0.8 V; con velocidad de barrido 0.1 V/s

Tabla 1. Volúmenes adicionados de [K2Fe(CN)6] 50mM y concentración de las soluciones medidas en voltamperometría cíclica sobre electro de oro a una velocidad de barrido de 0.1 V/s.

[pic 15]

Grafico 7. Variación de corriente de pico (Ip) a diferentes concentraciones de [K2Fe(CN)6] mM

Para calcular el límite de detección y el límite de cuantificación, se utiliza la ecuación de la recta,

y = 3E-06x - 1E-07

1. GRAFICO E0’ vs velocidad de barrido (v/s)

1. Electro de trabajo de oro

Tabla 2. Valores de velocidad de barrido, potencial de pico anódico (Epa), potencial de pico catódico (Epc) y potencial formal (E°') obtenidos de los Voltamperogramas.

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