LABORATORIO DE QUÍMICA II Cromatografía gas-liquido

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NOMBRE DE LOS INTEGRANTES DEL EQUIPO:

BONILLA TORRES MARCO ANTONIO.

HERNÁNDEZ SÁNCHEZ ARTURO.

MEJÍA FARFÁN ARIADNA NAOMI.

PEDRO CRUZ PAVEL ELÍ.

MATERIA: LABORATORIO DE QUÍMICA II

PROFESORA: DRA. BERENICE GONZÁLEZ SANTIAGO 

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CROMATOGRAFÍA

La cromatografía es el nombre general dado a los métodos mediante los cuales dos o más compuestos en una mezcla se separan físicamente distribuyéndose entre dos fases: una fase estacionaria que puede ser sólida o líquida soportada sobre una fase sólida y móvil, ya sea un gas o un líquido que fluye continuamente alrededor de la fase estacionaria. La separación de los componentes individuales resulta de la diferencia relativa de afinidad para la fase estacionaria. En la cromatografía de líquidos (LC), la fase fluida o móvil es un líquido, mientras que en la cromatografía de gases (GC) es un gas. La detección de los componentes separados tanto en GC como en LC puede realizarse por diversos medios, siendo uno de los más sensibles un espectrómetro de masas. El espectrómetro de masas puede detectar y registrar las masas relativas y la abundancia de iones que se producen a partir de compuestos que han sido separados usando cromatografía dando información estructural.

Cromatografía gas-liquido

A principios de 1900, la cromatografía de gases (GC) fue descubierta por Mikhail Semenovich Tsvett como una técnica de separación para separar los compuestos. En química orgánica, la cromatografía de columna líquido-sólido se utiliza a menudo para separar los compuestos orgánicos en solución. Entre los diversos tipos de cromatografía de gases, la cromatografía gas-líquido es el método más comúnmente utilizado para separar los compuestos orgánicos. La combinación de cromatografía de gases y espectrometría de masas es una herramienta invaluable en la identificación de moléculas. Un cromatógrafo de gases típico consiste en un puerto de inyección, una columna, un equipo de control de flujo de gas portador, hornos y calentadores para mantener las temperaturas del orificio de inyección y la columna, un registrador integrador y un detector.

Para separar los compuestos en cromatografía gas-lıquido, se inyecta una muestra en disolución que contiene compuestos orgánicos de interés en el orificio de muestra en el que se vaporizará. Las muestras vaporizadas que se inyectan son transportadas entonces por un gas inerte, que se usa a menudo por helio o nitrógeno. Este gas inerte atraviesa una columna de vidrio envasada con sílice que está recubierta con un líquido. Los materiales que son menos solubles en el líquido aumentarán el resultado más rápido que el material con mayor solubilidad. El propósito de este módulo es proporcionar una mejor comprensión de sus técnicas de separación y medición y su aplicación.

En GLC, la fase estacionaria líquida es adsorbida sobre un relleno inerte sólido o inmovilizada sobre las paredes de la tubería capilar. La columna se considera embalada si el tubo de columna de vidrio o de metal está empaquetado con pequeños soportes inertes esféricos. La fase líquida se adsorbe sobre la superficie de estas perlas en una capa delgada. En una columna capilar, las paredes de la tubería se recubren con la fase estacionaria o una capa adsorbente, que es capaz de soportar la fase líquida. Sin embargo, el método de GSC, tiene una aplicación limitada en el laboratorio y rara vez se utiliza debido a la caída de picos severa y la retención semipermanente de compuestos polares dentro de la columna. Por lo tanto, el método de cromatografía de gas-líquido se acorta simplemente a cromatografía de gases y se denominará como tal aquí. El propósito de este módulo es proporcionar una mejor comprensión sobre sus técnicas de separación y medición y su aplicación.

Aplicaciones

Las aplicaciones de estas técnicas incluyen, identificación y cuantificación de compuestos en muestras ambientales (por ejemplo, plaguicidas, aceites y contaminantes orgánicos) y aplicaciones médicas (por ejemplo, medicamentos y bioindicadores).

Requisitos de la muestra

• Los compuestos de interés deben ser extraídos de las muestras y en solución.
• Las muestras extraídas deben estar libres de partículas y precipitados.
• Los disolventes ideales para los métodos GC son disolventes volátiles tales como hexano, éter dietílico o diclorometano.

Dicroísmo circular (CD)

Las moléculas conocidas como quirales, poseen una característica molecular de asimetría que produce imágenes en espejo distintas.

La interacción entre una molécula quiral y la luz polarizada es un método importante para la caracterización estructural de hasta moléculas pequeñas a macromoléculas. Uno de los métodos con mayor recurrencia para determinar el efecto de la luz polarizada en una molécula asimétrica es el dicroísmo circular, que se define como la diferencia entre la absorción de luz polarizada circularmente a la izquierda y a la derecha por compuestos ópticamente activos. El dicroísmo circular es un proceso de absorción.

Las medidas de dicroísmo circular proporcionan información estructural y enantiomérica de proteínas, carbohidratos, ácidos nucleicos, productos farmacéuticos, etc. Los experimentos de DC son de baja resolución, por tanto, se aplican métodos computacionales.  En las últimas décadas se han desarrollado varias técnicas basadas en DC para mejorar la medición molecular de estructuras biológicas.

El dicroísmo circular se expresa frecuentemente como la propiedad que poseen algunos materiales de absorber la luz a diferentes grados dependiendo de la forma de polarización del haz incidente. Se dice que un material presenta dicroísmo circular cuando la absorción de la luz circularmente polarizada en una dirección (derecha) es diferente de la absorción de la luz circularmente polarizada en la dirección opuesta (izquierda).

Cuando un haz de luz polarizada en un plano atraviesa un medio ópticamente activo, los componentes ER y EL (vectores rotatorios en los que se descompone E, siendo éste, la magnitud del vector que representa la luz polarizada en un plano), pueden no sólo girar a velocidades distintas (birrefringencia circular), sino pueden ser absorbidos desigualmente por el medio. Así, en la región del espectro en que no aparecen bandas ópticamente activas, la longitud del vector ER no será igual a EL y la resultante (E) ya no oscilará a lo largo de una circunferencia. cuando una sustancia absorbe más el haz polarizado circularmente hacia la izquierda, que el polarizado hacia la derecha, por ejemplo, el extremo del vector resultante describirá una elipse y se dice que la luz está polarizada elípticamente y que la sustancia presenta dicroísmo circular.

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