La recristalización

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Objetivo

En esta práctica se aprenderá a purificar sustancias de distinta naturaleza, inorgánica u orgánica empleado el método de recristalización. A su vez deberá comprobarse la eficacia de esta técnica determinando el punto de fusión experimental y comparándolo con el teórico ya conocido. Según el grado de diferencia que haya se tomarán conclusiones que expliquen esa diferencia.

Introducción

La recristalización es una técnica que se emplea para purificar compuestos orgánicos o inorgánicos que se encuentran en estado sólido cristalizado, pero contienen impurezas. Para ello el sólido debe disolverse en un disolvente que no reaccione el compuesto y se lleva a ebullición, tras ello se eliminan las impurezas del compuesto filtrando la disolución. El procedimiento de recristalización puede tener diferentes variantes dependiendo de la naturaleza del compuesto a purificar.

Fundamento

• Cristalización:

Es el proceso por el cual el soluto de una disolución saturada precipita lentamente y de forma ordenada, esta práctica los sólidos a purificar ya se encuentran cristalizados, ya que su estructura interna cristalina es ordenada, pero poseen impurezas que se eliminarán mediante un proceso por el cual se disolverá el compuesto impuro en un disolvente que no disuelve las impurezas que este contiene, en cuyo caso podrán eliminarse mediante la filtración.  Una vez purificada la disolución se debe llevar a cabo su sobresaturación, para que ese compuesto que queremos recuperar vuelva a cristalizar, para ello pueden emplearse dos técnicas:

• Evaporación del disolvente, en esta técnica la disolución se deposita en un cristalizador, cuya superficie es muy grande y favorece la evaporación del disolvente.  Pero este proceso puede tardas varios días, que una vez transcurridos puede llevarse a cabo el secado.
• En la técnica de descenso de la temperatura consiste en sobresaturar la disolución cuando esta se encuentra en punto de ebullición, temperatura en la cual la mayoría de los disolventes poseen mayor capacidad de solubilidad que a temperatura ambiente. Se filtra la disolución en caliente y se deposita dejando que baje la temperatura, lo que producirá que se cristalice de forma mucho más rápida que con la técnica anterior, esto afectará al tamaño de los cristales que se formarán, que serán de menor tamaño, ya que su dimensión es directamente proporcional con la duración del proceso.

En algunas ocasiones la recristalización simple para la purificación de un compuesto no es eficaz, en estos casos debe de realizarse la recristalización con dos disolventes miscibles entre sí, para poder llevar a cabo este proceso de la manera correcta. Tras la recristalización debe de determinarse el punto de fusión si es compuesto que se ha purificado es de naturaleza orgánica.

• Cristalización simple de compuestos orgánicos:

Para realizar correctamente la purificación de un compuesto debe de escogerse de manera correcta el disolvente, que debe poseer propiedades similares al soluto, es decir “semejante disuelve a semejante”, esto significa que si el soluto es orgánico el disolvente también debe serlo, y su polaridad, punto de ebullición, miscibilidad con el agua e inflamabilidad en la mayoría de los casos suelen tener valores parecidos.

• Cristalización en mezcla de disolventes:

En algunos casos, los disolventes no reúnen las características necesarias para emplearse en una recristalización con el fin de purificar un compuesto. Lo cual supone un problema debido a que muchos compuestos no podrían poder ser purificados mediante esta técnica. Esta es una de las razones principales por las que en estos casos se emplean disolventes miscibles entre sí, y que mezclados en las proporciones adecuadas cumplan los requisitos necesarios.

• Criterios de elección de los disolventes:

• Coeficiente se temperatura: el disolvente debe ser capaz de disolver completamente el soluto a ebullición, pero debe estar sobresaturado a temperatura ambiente, es decir debe ser parcialmente soluble.
• Reactividad, inflamabilidad y toxicidad: a ser posible el disolvente elegido debe ser lo menos inflamable y tóxico posible, tampoco debe reaccionar con el soluto.

• Sublimación:

Se define como sublimación a la transición de un compuesto de sólido a gas sin pasar por estado líquido. Esto sucede cuando la presión de vapor de un sólido es igual a la presión exterior.

La sublimación es una técnica de purificación de sólidos cuya presión de vapor es alta, si el compuesto que se sublima entra en contacto con una superficie fría se condensará al instante en forma de cristales. Si las impurezas poseen una presión de vapor semejante a la del compuesto a purificar, entonces no será un proceso eficaz. Por ello es menos selectivo que la cristalización.

• Punto de fusión:

Se determina el punto de fusión de una sustancia orgánica tras su recuperación para determinar el grado de pureza comparando el punto de fusión experimental con el teórico ya conocido. A mayor semejanza del dato experimental con el teórico mayor pureza del compuesto.

Desarrollo experimental

        Recristalización del sulfato de cobre CuSO4, que se encuentra en estado sólido cristalizado con un tono azul verdoso.

1. Se pesan 15g de sulfato de cobre en el granatario (peso experimental: 14.98g) directamente en un erlenmeyer de 100mL, se añadirán 50mL de agua, volumen medido con una probeta de 100mL. Se le añade un trozo de plato poroso para que la ebullición sea homogénea.
2. Se calienta la disolución con una placa calefactora hasta la ebullición. Se agita la disolución para acelerar el proceso. Antes del filtrado de pliegues se coloca el embudo sobre el matraz erlenmeyer para que la disolución no se enfríe.
3. Se filtra la disolución directamente sobre un cristalizador, este proceso se realiza para eliminar las impurezas.
4. Se deja reposar el cristalizador aproximadamente una semana para que se evapore el agua y se produzca la recristalización del sulfato de cobre.

En la segunda parte de la práctica se purificará 1g de acetanilida (peso experimental 1.00g) con 20mL de agua, medidos con una probeta de 100mL, en un erlenmeyer de 100mL. La acetanilida es de un color blanquecino, por lo que al pesar 1g de la sustancia de color grisáceo se hace evidente la presencia de impurezas. [pic 4][pic 5]

1. Se calienta la disolución hasta la ebullición, con un plato poroso. Se le añaden unos 3mL más de agua, medidos con una probeta de 25mL, para contrarrestar el volumen perdido durante el proceso. Se coloca el embudo encima del erlenmeyer para que en la filtración no se enfríe la disolución y evitar que el sólido comience a precipitar en el vástago del embudo.
2. Se realiza un filtro de pliegues, que es el más rápido y eliminará las impurezas, que presentan un color grisáceo oscuro. Directamente a un erlenmeyer.
3. Para poder obtener el sólido de la disolución se realizará una filtración Büchner con el fin de obtener el sólido purificado de la disolución. Una vez separado del disolvente, se deposita entre papel de filtro para eliminar la humedad que pueda haber quedado, y se deja reposar mientras se realiza la última parte de la práctica.
4. Para poder estudiar el grado de pureza del CuSO4 obtenido, se debe de emplear el medidor de punto de fusión. Su punto de fusión es de 114.3ºC. Para medir el punto de fusión experimental se introduce una pequeña porción de la acetanilida en un capilar y se sube la temperatura gradualmente. La fusión experimental comienza cuando se pueden observar pequeñas gotas a unos 117ºC y está completamente fundido a unos 124.1ºC.  La temperatura de fusión experimental es mayor que la teórica, esto se puede deber a que el compuesto no está totalmente purificado. [pic 6][pic 7]
5. Finalmente se pesa la cantidad recuperada de acetanilida en un granatario con ayuda de un reloj de vidrio, que es de 0.27g. Lo que quiere decir que de 1.00g iniciales aproximadamente 0.73g eran impurezas.

En la tercera parte de la práctica se realizarán pruebas de solubilidad con aproximadamente 0.1g benzoato sódico y ácido benzoico que se pesarán en un granatario. A los que se les añadirá: etanol, agua destilada, diclorometano y hexano. En total se preparan 8 tubos de ensayo de forma que:[pic 8]

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