Metodo experimental punto de fusion

Método Científico- PUNTO DE FUSIÓN MIXTO Y SUBLIMACIÓN 

Observación:

Con base a las prácticas anteriores nos interesa conocer cómo influye la pureza del compuesto sobre su punto de fusión.

 Objetivos:

Aprender a determinar una propiedad física muy importante de los sólidos que es el punto de fusión. Observará los factores experimentales que intervienen en esta determinación y a aprender a relacionar esta constante física con la pureza del producto. (Y la identidad del producto, utilizando punto de fusión mixta basado en que el punto de fusión de una mezcla es menor que el de sus componentes puros). Respecto a la sublimación conocerá en qué consiste esta propiedad y la influencia de las variables que la afectan, aplicación y limitaciones en compuestos orgánicos. Aprenderá a diferenciar dos procesos de cambio de fases: fusión y sublimación.  

Hipótesis: 

El Punto de fusión del ácido Benzoico es  (122 oC) y se obtiene que el punto de fusión es el cambio de estado de solido a líquido.

Material Práctica:

MATERIAL-Método de Thiele

• Agitador de vidrio
• Espátula
• Vidrio de reloj
• Mechero con manguera
• Termómetro de -10 a 400ºC
• Pinza de tres dedos con nuez
• Vaso de pp de 100 ml *
• Tubo de vidrio de 30 cm
• Tubos capilares (3)
• Tubo de Thiele c/tapón de
• corcho

     * Graduado

MATERIAL Método de Fisher-Johnes.

• Aparato de Fisher-Jhones
• Cubre Objetos (4)  Muestras

Experimentación:

Procedimiento-Método de Fisher-Johnes:

1. Calibración del termómetro del aparato.
2. Colocar en un par de cubre objetos tres muestras: impura, cristalizada, pura ( benzoina) como se muestra a continuación:

                                                  [pic 1]

A= Muestra impura

B= Cristalización de la muestra impura

C= Muestra pura

1. Poner el par de cubre objetos al aparato Fisher-Johnes
2. Observar la lupa para determinar el punto de fusión y por ende  su finalización, deberá anotarse los grados centígrados del momento en que inicia el punto de fusión y de su terminación (se aplica a las tres muestras).
3. Se deja enfriar la muestra, este paso se puede acelerar mediante la adición de un frasco de hielos encima del cubre objetos.
4. Se aplica otro par de cubre objetos con todos los pasos descritos anteriormente, deberá considerarse que la velocidad de la temperatura se efectuara lenta, deberá dejarse enfriar hasta 20°C menos que cuando se inició el punto de fusión.

Procedimiento- Método de Thiele:

1. Tomamos tres tubos capilares  y los  cerramos con flama por uno de los extremos. A cada tubo capilar se le aplicara las muestras de la sig. Forma:                  

1. Primera: Muestra impura.

2. Segunda: Cristalización de muestra impura.

3. Tercera: Muestra estándar.

1.  Nuestra muestra lo bajamos mediante un tubo de vidrio.
2. Una vez preparado nuestro tubo capilar, lo fijamos en  el termómetro.
3. El termómetro quedo sostenido por un tapón que se colocó el l tubo de Thiele.
4.  El bulbo nos quedó a la altura del brazo lateral, por donde ascendió la corriente de aceite caliente.
5. Cuando estaba preparado el aparato, empezó el calentamiento de uno de los brazos del tubo.
6. Después de tener todo preparado observamos con nuestro termómetro la temperatura a la cual empezó a sublimar y a la cual se  fundió por completo nuestra muestra.
7. Se observaron los puntos de fusión.

Procedimiento-Método de sublimación:

En tres tubos de ensayo colocar las tres muestras trabajadas anteriormente y calentar de manera horizontal mediante un mechero, observar el efecto que se produce.

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