Practica determinacion del limite de deteccion

1. OBJETIVOS

Determinar la concentración correspondiente al límite de detección de la reacción de identificación del ión Fe 3+ con ferrocianuro a partir de la reacción:

4Fe 3+ (ac) + 3 Fe(CN)6 4-  (ac) → Fe4 [Fe(CN)6]3 (ac)

1. MATERIALES Y REACTIVOS

Reactivos:

• HCl 2 M
• K4[Fe(CN)6] 10 % (p/v)
• Agua desionizada
• Disolución patrón de Fe3+ 10 ppm (p/v)

Materiales:

• 6 Tubos de ensayo
• 1 gradilla
• 1 Bureta de 25 ml
• Cuentagotas o pipetas Pasteur
• Espátula
• Embudo de vidrio
• Soporte para bureta

1. PROCEDIMIENTO

1. Limpiar cuidadosamente los tubos de ensayo, sécarlos y rotúlarlos convenientemente.
2. Llenar la bureta con la disolución patrón de Fe 3+ 10 ppm
3. Añadir en los respectivos tubos de ensayo,por este orden, la disolución patrón de Fe3+,el agua desionizada, necesaria para igualar los volúmenes de los tubos, la disolución de HCl y, finalmente, la disolución de ferrocianuro de potasio. El esquema de las adiciones se muestra en la siguiente tabla.

1. Homogeinizar las soluciones. (se observará la obtención de una escala azulada de intensidad creciente)
2. Establecer con claridad el inicio de la aparición del color y, si es preciso, preparar nuevas disoluciones de Fe3+ de concentración conocida. Efectúar las lecturas sobre un fondo blanco y en vertical.
3. Repetir el ensayo utilizando agua potable de red o del circuito de calefacción.
4. Eliminar los residuos generados por el desagüe con suficiente dilución.

1. Preparación de las disoluciones necesarias

• Disolución de Fe3+ a partir del Fe(NO3)3 ● 9H2O:

Características del reactivo:

-Pmol : 404,00 g/mol

-Pureza : 98%.

Como queremos que tenga una concentración de 10mg/L de Fe3+ realizaremos los siguientes cálculos:

13,82% de Fe          = 0,0723g Fe(NO3)3●9H2O puro[pic 1][pic 2]

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