Punto De Fusión E Índice De Refracción

Trabajo Practico N° 1: Determinación de Propiedades Físicas de Compuestos Orgánicos: Punto de Fusión y Densidad

Objetivo

El presente trabajo pretende familiarizarnos con el método de la determinación del punto de fusión y densidad de los compuestos orgánicos como criterio de pureza e identificación.

La experiencia permite introducirnos a las técnicas y normas de la química orgánica, en la determinación de las propiedades importantes, también relacionarnos con la utilización de instrumentos.

Introducción

Punto de Fusión

El punto de fusión normal de un sólido cristalino es la temperatura en la cual la fase solida pasa a liquida, bajo presión atmosférica (1 atmosfera). En el caso de sustancias puras el cambio de estado se da en un rango pequeño de variación de temperatura, aproximadamente 0,5°C. Esto se debe a que durante la fusión, la temperatura se mantiene constante ya que todo suministro de calor luego de que la primera partícula del solido logra pasar a la fase liquida se consume por las restantes que aún requieren energía para superar las fuerzas que las mantienen fijas a la estructura reticular.

En este caso, no se aprecian cambios significativos con la variación de la presión externa debido a que la variación de volumen durante la fusión es pequeña. Por otra parte, el punto de fusión no depende de la masa de la muestra sino de las fuerzas de unión entre las moléculas.

Es utilizado como criterio de pureza ya que al presentarse impurezas solubles en la fase fundida se produce una disminución del valor del punto de fusión y una ampliación en el intervalo de fusión. Y como criterio de identificación porque si es una sustancia pura el punto de fusión no varía manteniéndose contante con un intervalo pequeño, y este parámetro junto con otras determinaciones pueden llegar a identificar un compuesto orgánico.

Existen varios métodos para medir el punto de fusión, ellos son: método del tubo capital, método de Fisher - Johns, método de Kofler. El más usado es del tubo capilar, en esta experiencia de laboratorio la determinación se realizara con este método, utilizando el aparato de Thiele debido a que asegura corrientes de convección uniforme manteniendo una temperatura estable; también se podrían utilizar el aparato de Buchi o el Balón Kjeldhal modificado.

Densidad

La densidad absoluta de una sustancia se define como la cantidad de masa contenida en una unidad de volumen. Depende en gran medida de la temperatura y la presión, ya que se aprecian variaciones en el volumen de la sustancia por acción de éstas variables. Por otra parte la densidad relativa es la densidad de un cuerpo con relación a otro que se toma como referencia.

Para la determinación de sustancias liquidas existen varios métodos. Uno de ellos y el que utilizaremos en este práctico es la determinación con volumenometro, es un picnómetro de volumen conocido cuyo pero se halla llenándolo con el líquido a ensayar y pesándolo seguidamente. Por otro lado, se pueden utilizar la balanza de Mohr - Westphal, densímetros o aerómetros pero estos últimos no proporcionan gran exactitud.

Desarrollo

Materiales

Se realizo la determinación del punto de fusión del Ácido Benzoico (C7H6O8), el cual es un polvo de cristal blanco y de olor acre. Su peso molecular es 122,1 uma. Con una densidad relativa de 1,3 g/ml. En su manipulación es esencial evitar exponerlo a temperaturas elevadas, por sus características de ignición y reactividad, y como seguridad personal, evitar cualquier contacto con el cuerpo. Para dicha determinación se utilizo el aparato de Thiele, aplicado comúnmente para el método del tubo capilar. Para el baño, el líquido utilizado en esta práctica, fue el fluido de silicona (punto de autoignición 280 ºC). Otros materiales utilizados fueron: termómetro, tubos capilares, mechero de Bunsen, agarradera de nuez, soporte universal y anillo de goma.

En la determinación de densidad, el líquido utilizado fue Isopropanol (C3H8O), siendo este un líquido incoloro de peso molecular igual a 60,1 uma. Con una densidad de 0,7863 g/ml. Las condiciones de manipulación del mismo son evitar llamas, chipas y agentes oxidantes. Para protección personal se debe utilizar guantes y gafas de seguridad, así como encontrarse en lugares ventilados. Utilizamos como liquido de referencia al agua destilada y además otros materias como ser: picnómetros, balanza analítica, desecador y estufa.

Métodos

Método del tubo capilar: consiste en colocar una porción de muestra pulverizada en un tubo capilar cerrado en un extremo a la llama, que se encuentra en medio de un baño de calefacción. Las medidas se deben realizar manteniendo la temperatura constante durante toda la experiencia, para ello se utiliza el aparato de Thiele. El baño de calefacción escogido fue fluido de siliconas, debido a que es un liquido incoloro, estable e inerte con punto de ebullición elevado y barato de bajo riesgo. Otras opciones para el mismo fueron aceite industrial y acido sulfúrico, pero debido a los peligros que puede ocasionar u uso inadecuado, se descartaron.

Es un método indirecto ya que no medimos la temperatura de la muestra sino la del baño de calefacción que esta en contacto con ésta. La apreciación depende del termómetro.

Densidad. Densidad relativa: se utiliza este método para evitar verificar la calibración periódica del picnómetro. Es la relación entre la densidad de la sustancia y la densidad de la sustancia de referencia, que usualmente es el agua cuya densidad a 20ºC es 0,99 g/ml. Se determina de la siguiente manera:

d_R=(m_sustancia/v_sustancia )/(m_H2O/v_H2O ) = m_sustancia/m_H2O

Es importante utilizar el mismo picnómetro para evitar errores al momento de pesar como así también se debe controlar la temperatura a la cual se trabaja. La apreciación depende la balanza de precisión.

Unidades de observación

El ácido benzóico de síntesis obtenido en el laboratorio por oxidación del tolueno. El valor del punto de fusión esperado era menor a 122,4 ºC con un rango de temperatura de fusión mayor a 2 ºC.

El isopropanol que fue utilizado para la determinación de la densidad y su densidad esperada era de 0,7854 g/ml a una temperatura igual a 20ºC.

Diseño experimental

Determinación del punto de fusión de Ácido Benzoico puro bidestilado, de densidad 1,3 g/ml

En primer lugar se debe preparar al acido benzoico, pulverizando el mismo para lograr que la muestra se compacte lo mejor posible dentro del tubo capilar, y obtener

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