VOLUMETRIAS COMPLEXOMETRICAS

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VOLUMETRIAS COMPLEXOMETRICAS

NORMALIZACION DE UNA DISOLUCION 0,1 M DE AEDT

Fundamento

Las volumetrías complexométricas se basan en la reacción de complejación (formación de complejos) de un ión metálico Men+ con ligandos llamados complexonas. La complexona más utilizada es la sal disódica del ácido etilenodiaminotetraacético, (Na2H2Y) llamado coloquialmente AEDT. El ligando complejante es en realidad el anión Y4-.

El punto final de la valoración se detecta mediante un indicador metalocrómico, que cambia de color en función de la |Men+| en disolución (de forma análoga a como un indicador ácido-base cambia de color en función de la |H3O+|). El indicador depende del ión metálico, y en esta práctica en que valoraremos Ca2+ y Mg2+ utilizaremos Negro de Eriocromo T (NET) que vira en función de |Mg2+| y Murexida a pH 12.

Si la disolución contiene Ca2+ puede emplearse murexida (Mur) como indicador (pH = 12). Las reacciones volumétrica e indicadora son respectivamente:

R.V.: Ca2+ + Y4-  CaY2-

R.I.: CaMur + Y4-  Mur + CaY2-

Rosa Malva

También puede utilizarse NET (pH =10), pero este indicador es sensible sobre todo al Mg2+ por lo que a la disolución problema se le añaden unas gotas de complexonato de magnesio MgY2-. Las reacciones son ahora:

Ca2+ + MgY2-CaY2-+Mg2+

Mg2++NETMgNET

R.V.: Ca2++Y4- CaY2-

R.V.: Mg2++Y4- MgY2-

R.I.: MgNET+Y4- MgY2-+ NET

Rojo Azul

Obsérvese que el MgY2- termina en la misma forma en que se añadió, por lo que su adición no provoca la aparición de ningún error. Si la disolución problema contiene inicialmente Mg2+, no es preciso añadir MgY2-, pero el Y4- valora ahora al Ca2+ y también al Mg2+.

Tanto los iones Men+ como la Y4- (y los Indicadores) tienen reacciones laterales competitivas con OH- y H3O+, por lo que todas las reacciones anteriores deben estudiarse en función de magnitudes condicionales. Esa es también la causa de que cada Indicador deba ser utilizado al pH marcado, por lo que se suele trabajar en medio tamponado.

Procedimiento

Preparación de una disolución de CaCO3

Aunque el AEDT puede conseguirse en calidad tipo primario, cuando ese no es el caso, sus disoluciones deben prepararse de forma aproximada y normalizarsen frente a una sustancia tipo primario. En este caso, normalizaremos el AEDT (ya preparado) frente a CaCO3. Para ello se prepara una disolución disolviendo la cantidad adecuada del mismo (previamente desecado en estufa a 110ºC) y pesada exactamente (en la balanza analítica) en un matraz aforado. Deben añadirse unas gotas de ácido ya que el CaCO3 no es soluble en agua. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz y de lo que se desee gastar de AEDT en la normalización. La molaridad de la disolución de CaCO3 se calcula numéricamente y se conoce con exactitud.

Normalización de la disolución de AEDT 0,1 M

Se transfieren 10,00 mL de disolución de CaCO3 a un erlenmeyer, se añaden 5 mL de tampón NH4+/NH3 (con lo que el pH de la disolución estará próximo a 10), una o dos gotas de MgY2- y de NET (a veces el MgY2- está ya mezclado en el frasco de NET) con lo que la disolución tomará color rojo. Se valora lentamente con el AEDT de la bureta hasta que el color de la disolución vire a azul. Como el viraje no es fácil de distinguir al principio, se recomienda dejar al lado una disolución virada a azul.

El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de CaCO3, lo cual permite obtener el .

Resultados

A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de CaCO3 y volumen medio gastado de AEDT 0,1 M: se calcula la molaridad de este último a partir de la reacción volumétrica indicada más arriba:

mmoles

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