Determinación De Aceite En Agua Industrial Recuperada

Determinación de Aceite en Agua industrial Recuperada

Reactivos:

1.- Eter de Petróleo p.a.

(Verificar que el éter no tenga residuo a 100º C, de lo contrario se deberá realizar un

ensayo en paralelo al mismo tiempo que la muestra y descontar el residuo del éter)

Procedimiento

La muestra debe ser extraída en un frasco de1litro perfectamente desengrasado con éter de

petróleo.

Transferir toda la muestra a una ampolla de decantación de 1 litro.

Lavar el frasco con 3-4 porciones de 10 ml de éter de petróleo, trasfiriendo cada vez a la ampolla de decantación.

Agitar violentamente la ampolla de decantación.

Dejar en reposo 2-3 minutos.

Drenar y descartar la fase acuosa inferior.

Transferir la capa orgánica restante, a un cristalizador de 50-100 ml.

Lavar la ampolla de decantación con 3-4 porciones de 10 ml de éter de petróleo, transfiriendo

cada vez al cristalizador.

Evaporar suavemente el éter de petróleo sobre una placa caliente hasta casi sequedad.

Colocar el cristalizador en una estufa a 100-110º C, hasta eliminación de olor a éter.

Enfriar y pesar.

Cálculo

Aceite residual (mg/l) = (P1 - P)

Donde:

P1: Peso del cristalizador con el aceite residual, en g

P: Peso del cristalizador, en g

Determinación de alcalinidad

La alcalinidad es debida a la presencia de aniones: OH-, CO3= y CO3H-

Reactivos:

1.- Solución de SO4H2 0.02 N (En un matraz aforado de 1.000 ml, transferir 20 ml de solución de SO4H2 1N, enrasar con H2O dest. y homogeneizar)

2.- Solución de Fenolftaleína 0.1% en Etanol

3.- Solución de Heliantina 0.1% en H2O dest

Procedimiento

Transferir 100 ml de muestra a un erlenmeyer de 500 ml.

Agregar gotas de solución de fenolftaleína 0.1%. Si toma coloración rosada, titular con solución de SO4H2 0.02 N hasta desaparición de coloración (Vf)

Luego agregar gotas de solución de heliantina 0.1%. Si toma coloración amarilla, titular con la solución de SO4H2 0.02 N hasta cambio a color anaranjado (Vh)

Cálculos:

Si (Vf) = 0, hay sólo CO3H- Alcalinidad de CO3H- = (Vh) x N x 50 x 1.000/100

Si (Vf) > 0 y (Vh) = 0, hay sólo OH= Alcalinidad de OH- = (Vf) x N x 50 x 1.000/100

Si (Vf) < (Vh), hay CO3- y CO3H- Alcalinidad de CO3= = 2(Vf) x N x 50 x 1.000/100

Alcalinidad de CO3H- = (Vh) – (Vf) x N x 50 x 1.000/100

Si (Vf) > (Vh), hay OH- y CO3= Alcalinidad de OH- = (Vf) – (Vh) x N x 50 x 1.000/100

Alcalinidad de CO3= = 2(Vh) x N x 50 x 1.000/100

Si (Vf) = (Vh), hay sólo CO3= Alcalinidad de CO3= = 2(Vf) x N x 50 x 1.000/100

Donde:

Vf : Volumen de Solución de SO4H2 0.02 N utilizado en la titulación con fenoftaleína, en ml

Vh: Volumen de Solución de SO4H2 0.02 N utilizado en la titulación con heliantina, en ml

N: Normalidad de la solución de SO4H2

50: equivalente en mg de CO3Ca de una solución de SO4H2 N

100: Volumen de muestra

En todos los casos las alcalinidades se expresan en CO3Ca mg/l

Determinación de Ca y Mg

Reactivos:

1.- Solución de ClH aprox. 0.1 N (Diluir 8.5 ml de ClH conc. en 1.000 ml de H2O dest.)

2.- Solución de OHNa aprox. 0.1 N (Disolver 4 g de OHNa p.a. en 1.000 ml de H2O dest.)

3.- Indicador Murexide (Triturar juntos 0.5 g de murexide con 100 g de ClNa)

Procedimiento

Transferir 100 ml de muestra a un erlenmeyer de 500 ml.

Neutralizar la alcalinidad agregando solución de ClH aprox. 0.1 N hasta, pH 3.0 – 4.0

Calentar y hervir unos minutos para eliminar CO2. Enfriar.

Agregar solución de OHNa aprox. 0.1 N hasta pH 12 – 13.

Agregar 0.1 – 0.2 g de indicador murexide.

Titular rápidamente con la solución de EDTA 0.01 M hasta cambio de color anaranjado a violeta.

Cálculos:

Ca (mg/l) = V x 0.01 x 40 x 1.000/100

Donde: V: Volumen de solución de EDTA utilizado, en ml

M: Molaridad de la solución de EDTA

40: Equivalente en mg de Ca de una solución de EDTA 1M

100: Volumen de muestra

Dureza debido al Ca (CO3Ca mg/l) = 2.5 x Ca (mg/l)

Mg (mg/l) = 0.243 x (Dureza total – Dureza debido al Ca)

Determinación de Cl2 residual

La muestra debe ser extraída en un frasco oscuro.

Reactivos:

1.- Solución de o-Tolidina (Disolver 1.35 g en una mezcla de 150 ml de ClH conc. y 850 ml de

H2O dest.) (Conservar en frasco oscuro)

2.- Solución 0.2 M de BO3H3 (Disolver 12.4 g en 1.000 ml de H2O dest.)

3.- Solución 0.01 M de Bórax (Disolver 3.8 g de B4O7Na2.10H2O en 1.000 ml de H2O dest.)

4.- Solución de pH 6.5 (Mezclar 940 ml de solución 1, con 60 ml de solución 2)

5.- Solución de Cromato-Dicromato (Disolver 0.155 g de Cr2O7K2 y 0.465 g de CrO4K2 en 1.000

ml de solución 4)

Procedimiento

El ensayo debe realizarse a una temperatura de 15 -25º C.

Transferir 100 ml de muestra a un Tubo de Nessler.

Agregar 5 ml de solución de o-Tolidina

Agitar suavemente y dejar en lugar oscuro durante 5 minutos.

En sendos Tubos de Nessler, agregar: 5 -10 -20 -30 -50 y 100 ml de solución 5

Completar el volumen a 100 ml, con solución 4

Estos standards equivalen a: 0.05 - 0.10 - 0.20 - 0.30 - 0.50 y 1.0 mg/l de Cl2

Cálculo

Comparar el color de la muestra con los colores de los standards.

Si el color es más intenso que el standard de 1.0 mg/l, efectuar el ensayo con menos muestra.

Determinación de cloruros

Reactivos:

1.- Solución de NO3Ag 0.0282 N (En un matraz aforado de 1.000 ml, transferir 282.0 ml de

solución de NO3Ag 0.1N, enrasar con H2O dest. y homogeneizar)

2.- CO3HNa p.a.

3.- Solución de Cr2O7K2 2% en H2O dest.

Procedimiento

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