Aplicar cálculos para saber qué cantidad de hierro hay en la muestra

[pic 1]

OBJETIVO GENERAL

El objetivo de esta práctica es calcular el porcentaje de hierro en una muestra de sulfato ferroso mediante un análisis gravimétrico y poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en los métodos gravimétricos.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Aprender  los procedimientos para precipitar el  sulfato ferroso

Distinguir cuales son los agentes precipitantes de cada compuesto.

Mirar que factores influyen para cada tipo de muestra se precipite.

Aplicar cálculos para saber qué cantidad de hierro hay en la muestra

Cálculos

Gramos utilizados de FeSO4  (sulfato ferroso) 0.0556 g  0.0001. Se disolvieron en 20 mL de agua destilada, no hubo necesidad de agregar HCl ya que se pudo diluir fácilmente, luego se diluyo por completo hasta unos 250 mL de agua, se calentó sin dejar llegar al punto de ebullición, se le agrego solución de NH3  hasta precipitación del hierro, se dejó reposar, luego se pasó a filtrar el precipitado, y por último se llevó a la estufa a secar.[pic 2]

El ion férrico se precipita con un exceso de amoníaco, NH3, para formar el hidróxido férrico hidroso, Fe(OH)3 ₒ xH20

Gramos de hierro

[pic 3]

Peso del papel filtro

1. 0.6415 g
2. 0.6295 g

Peso del papel + precipitado

1. 0.6633 g
2. 0.6470 g

Peso del residuo:

[pic 4]

.

Porcentaje de Mg en la muestra

[pic 5]

[pic 6]

[pic 7]

[pic 8]

CONCLUSIONES

• En la práctica se determinó cuantitativamente un porcentaje de 36.87 %  de hierro que quedaron después de la reacción
• Las impurezas coprecipitadas pueden ocasionar errores en un análisis.
• Para que no se genere una sobresaturación hay que escoger el agente coagulante especialmente para dicho compuesto
• Hay que tener en cuenta la cantidad recomendad de HCl, ya que si se agrega más de dicha cantidad pueden ocurrir errores en los resultados

PREGUNTAS

1. ¿Qué funciones cumplen el HCl y NHO3 concentrados en la experiencia?

R/. El HCl funciona como disolvente del hierro cuando éste se encuentra en su estado libre o combinado, y el NHO3 sirve para oxidar el hierro a estado férrico.

1. ¿Por qué es inconveniente agregar HCl en una cantidad mayor que la recomendada?

R/. Porque se puede formar FeCl3 y este es volátil a la temperatura de calcinación, por lo tanto los resultados se pueden alterar, y quedar más bajos de los esperados

1. ¿Qué reacciones tienen lugar en los procesos de:

1. Oxidación?

R/. Fe2+ + NO3- + H3O+             Fe3+ + óxidos de N [pic 9]

1. Precipitación?

R/. Fe3+ + NH3 + (x +3)H2O          Fe(OH)3  ₒ  xH2O + 3NH4+[pic 10]

1. Calcinación?

R/. 6Fe2O3(s)    ∆ T >> 1100° C         [pic 11][pic 12]

1. En la experiencia, ¿qué especie(s) hace(n) de agente(s) coagulante(s)?

R/. El NH3 (1:3) es la especie que cumple la función de coagulante

1. Entre los siguientes fenómenos, que pueden suceder durante el proceso de precipitación, ¿cuáles de ellos son deseables y por qué? ¿Cuáles son indeseables y por qué? ¿Cómo se pueden conseguir los primeros y cómo se pueden evitar los segundos?:

Floculación o coagulación, coprecipitación, oclusión, inclusión, peptización, postprecipitación y adsorción.

R/. Deseables

• La coagulación es deseable ya que es lo se espera después de que se forma el precipitado, de modo que con la coagulación se facilita las operaciones de filtración y lavado. En el caso de la experiencia anterior la coagulación se puede obtener agregando solución de NH3 (1:3)

Indeseables

• La coprecipitación, es indeseable dado que este fenómeno son impurezas solubles en el precipitado, y pueden ser una fuente de error en el resultado. Se puede evitar o corregir con los siguientes métodos: Adición de dos reactivos, Lavado, Digestión, Reprecipitación, Precipitación homogénea.
• La oclusión y  la inclusión son tipos de coprecipitación, y también son fenómenos que no se desean dado que son impurezas atrapadas en el precipitado, la oclusión es la precipitación de un material que no hace parte de la estructura del cristal que se desea precipitar, pero que más sin embargo lo atrapa dentro de él. La inclusión son iones que tienen carga y tamaño similar y se atrapan dentro del cristal precipitado. Estas impurezas son  difíciles de remover, pero se pueden minimizar con procesos como la digestión

• La peptización, es indeseable ya que si se da puede suceder que el precipitado cristalino al entrar en contacto con agua fría, retorna a su forma coloidal; y la sustancia puede pasar por el papel filtro. Puede prevenirse lavando con disolución de un electrólito adecuado que no interfiera en etapas subsiguientes.
• La postprecipitación no es deseable dado que  es el proceso en el cual se deposita una impureza después que se ha precipitado la sustancia deseada. El fenómeno de la posprecipitación puede reducirse evitando el contacto prolongado entre el precipitado y las aguas madres. Si esto no es posible, puede añadirse un líquido inmiscible con el agua tan pronto como se haya completado la precipitación primaria, con objeto de recubrir las partículas del precipitado.
• La adsorción al igual que todos los anteriores fenómenos, es indeseable; esta se genera en la superficie del precipitado una retención de iones en exceso como una capa adsorbida, generando en el precipitado una adsorción superficial de los compuestos interferentes, alterando cantidades cuantativas. Se puede reducir los iones con el lavado y la digestión.

1. Describa claramente en qué consisten los procesos de decantación, de filtración y de sedimentación.

R/. La decantación es un proceso físico de separación de mezcla especial para separar mezclas heterogéneas, estas pueden ser exclusivamente líquido - líquido o sólido - líquido. La  decantación se basa en la diferencia de densidades entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo, ambos se separen hasta situarse el más denso en la parte inferior del envase que los contiene. De esta forma, podemos vaciar el contenido por arriba (si queremos tomar el componente menos denso) o por abajo (si queremos tomar el más denso).

...