DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA EN INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

ACADEMIA DE QUÍMICA ANALITICA

Y ANALISIS INSTRUMENTAL

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE

ANALISIS CUANTITATIVO

PRÁCTICA Nº 7

“DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE”

NOMBRE:

PÉREZ ALDANA ROCIO

PROF:

SALAZAR MARMOL ANDREA

GRUPO: 2IM47

FECHA: 24-MAYO-2012

PRÁCTICA Nº7

“DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE TITULACIÓN POTENCIOMETRICA DE UN ÁCIDO DÉBIL CON UNA BASE FUERTE”

OBJETIVO:

1.-En está práctica se determinará el contenido de un ácido acético, 〖CH〗_3 COOH (%HAC) en una muestra, al titular este ácido con hidróxido de sodio, NaOH valorado.

2.-Se medirá el pH de la solución titulada por medio de un potenciómetro para construir la curva de titulación.

3.-Se utilizarán varios métodos gráficos para determinar el punto equivalente de la titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte.

INTRODUCCIÓN

La potenciometría se utiliza en titulaciones de precipitación, ácido-base, óxido-reducción y complejometría. Las características para utilizar esta técnica son:

1.-No contar con un indicador visual.

2.- Cuando se tienen soluciones oscuras o de color, en donde un indicador visual no detecta el punto final.

3.- Cuando se sospecha más de un punto de equivalencia en una muestra.

4.- Para detectar el punto de equivalencia de una reacción y en base a esté, seleccionar el indicador visual adecuado.

El material básico para una titulación potenciométrica es:

1.-Potenciómetro que cuente con electrodos indicadores y de referencia adecuados para la reacción que se va a llevar a cabo.

2.-Vaso de precipitados, donde se lleva a cabo la reacción.

3.-Plato de agitación sencillo o con calentamiento.

4.-Bureta, con la solución titulante previamente valorada.

El electrodo que se utiliza en las reacciones ácido –base como la presente, contienen el electrodo de referencia de calomelanos (mezcla de mercurio metálico y de cloruro mercuroso) o de cloruro de plata, colocado dentro del electrodo de vidrio, éste en forma de pequeño bulbo, en el extremo de un bulbo lleno con una disolución tampón de pH conocido. Cuando el electrodo se coloca en una disolución que contiene iones hidrógeno a diferente concentración de la existente en el interior de la membrana, se origina un potencial a través de la membrana de vidrio que depende de la diferencia entre las concentraciones de iones hidrógeno a ambos lados de la membrana.

El punto equivalente de la reacción ácido-base es aquel en el cual. El titulante ha reaccionado totalmente con el analito. Este se puede observar gráficamente en una curva de pH vs V_titulante agregado como el punto en la grafica donde la razón de cambio de pH con respecto al volumen tiene un valor máximo. El punto equivalente en la titulación de un ácido débil con una base fuerte, tendrá un pH mayor de 7 puesto que el ácido se transforma en una base conjugada la cual se hidroliza y libera el ión oxhidrilo que es el que indica el punto final de dicha reacción y la característica del pH.

Conociendo el punto equivalente se interpola en el eje de las abscisas obteniéndose el 〖pH〗_eq (pH equivalente) y en el eje de las ordenadas el v_eq volumen equivalente del Hidróxido de sodio. Que es el reactivo titulante con el cual se calcula el % de Ácido acético en la muestra.

Existen otros métodos gráficos para la determinación del punto equivalente, los cuales dependen más de los datos experimentales que del criterio subjetivo del lector. El primer método consiste en dibujar tres líneas rectas sobre la curva potenciométrica como se muestra en la figura de tal manera que se determina el punto medio de la línea casi vertical. El cruce representa el punto equivalente que consiste en la coordenada ( v_eq,〖pH〗_eq).

El segundo método consiste en encontrar el valor máximo de la razón de cambio de pH con respecto al volumen de titulante agregado, dpH/dv .Se debe obtener una expresión matemática derivable que represente los datos experimentales para poder usar este método. El punto equivalente se encuentra al conseguir el valor de volumen de titulante correspondiente al máximo de la gráfica. Cuando se tiene una curva asimétrica existe un error muy pequeño si el máximo se toma como punto punto equivalente y ocurre cuando el numero de electrones que se transfieren no son iguales en el titulante y en el titulando. En el caso de esta práctica, se espera tener una curva simétrica.

El tercer método (de la segunda derivada) proviene del anterior, en un máximo, la pendiente tiene valor de cero por lo que el punto de equivalencia se encuentra cuando la segunda derivada, (d^2 pH)/〖dV〗^2 es cero.

Normalmente, cuando se utiliza la misma expresión matemática derivable para obtener las derivadas para el segundo y tercer método, el resultado es prácticamente idéntico.

Un cuarto método es la grafica de Gran donde el producto v_NaOH0*〖10〗^(-pH) representa las ordenadas y v_NaOH representa las abscisas. Los datos experimentales antes del punto de equivalencia forman una línea recta distinta a la que forman los datos después de la equivalencia. La intersección de ambas líneas representa el punto de equivalencia. La mejor precisión usando este método se obtiene cuando los intervalos de volumen de titulante son pequeños. Debido a que los valores de v_NaOH0*〖10〗^(-pH) son demasiado pequeños después del punto de equivalencia. v_eq Se puede calcular, cuando el valor de la recta es igual a cero.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:

HIDROXIDO DE SODIO, NaOH (Base Fuerte) 0.1 N COMO TITULANTE.

1.-Calcular los gramos necesarios de NaOH para preparar 500 ml de solución 0.1N tomando en cuenta la pureza del reactivo.

2.-Hervir 600 mL de agua destilada por un tiempo mínimo de 5 minutos, disolver el reactivo y aforar con agua destilada hervida y fría.

SOLUCIÓN DE FENOLFTALEINA AL O.5% (indicador)

1.-Calcular los gramos necesarios de fenolftaleína para preparar 100ml de solución.

2.-Disolver la fenolftaleína en 50ml de etanol absoluto y aforar con agua destilada a 100ml.

VALORAR EL NaOH (estándar secundario)

1.-Calcular los miligramos de biftalato de potasio, 〖KHC〗_8 H_4 O_4 (PM=204.23 mg/mgmol,

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