EFICIENCIA Y RESOLUCIÓN EN CROMATOGRAFÍA SOBRE CAPA FINA

ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL CHIMBORAZO

FACULTAD DE CIENCIAS

CARRERA DE QUIMICA

ANALISIS INSTRUMENTAL II

NOMBRE: DAVID FERNANDO ESPIN GARCIA CODIGO: 284

TEMA: EFICIENCIA Y RESOLUCIÓN EN CROMATOGRAFÍA SOBRE CAPA FINA.

Actividad: Consultar sobre los parámetros de Selectividad, Eficiencia y Resolución en cromatografía sobre Capa Fina (TLC) y mediante un ejemplo señale como estan relacionados estos parámetros.

CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA

Dentro de la cromatografía de líquidos distinguimos los métodos de cromatografía en columna y los métodos de cromatografía en superficie plana, en los que la fase móvil se desplaza por la fase estacionaria por acción capilar (a veces ayudada por la gravedad o por la aplicación de un potencial eléctrico). Entre estos últimos están la cromatografía en papel (CP) y la cromatografía en capa fina (TLC).

Las separaciones en capa fina características se realizan en placas de vidrio revestidas con una capa delgada y adherente de partículas finamente divididas; esta capa constituye la fase estacionaria. Las partículas son semejantes a las de la cromatografía por adsorción, de reparto en fase normal y en fase inversa, de intercambio iónico y de exclusión por tamaño. Las fases móviles también son similares a las que se emplean en la cromatografía de líquidos de alta resolución. (A. Segura, 2020)

Tipos de cromatografía en capa fina (TLC)

Dependiendo de la naturaleza del sólido extendido sobre la placa distinguimos:

TLC de partición: como soporte sólido inerte de la fase estacionaria líquida, que normalmente es de naturaleza polar (agua), se suele utilizar gel de sílice, celulosa o tierra de diatomeas.

TLC de adsorción: el sólido adsorbente es generalmente sílice o alúmina.

TLC de cambio iónico: se utiliza una resina intercambiadora de iones sobre la placa.

TLC de exclusión: se utiliza un material muy poroso pulverizado que origina fenómenos de exclusión según el tamaño molecular de los solutos (generalmente monosacáridos).

Aplicación de la muestra

La aplicación de la muestra es tal vez el aspecto más decisivo de la cromatografía en capa fina, sobre todo cuando se trata de medidas cuantitativas. Por lo general se aplica una solución de la muestra de 0.01% a 0.1% como un punto a 1 o 2 cm del extremo de la placa. Para una separación más eficaz, este punto o mancha debe tener un diámetro mínimo, alrededor de 5 mm para un trabajo cualitativo y menor para el análisis cuantitativo. En el caso de soluciones diluidas, se realizan tres o cuatro aplicaciones superpuestas secando la zona entre aplicación y aplicación. La aplicación manual de las muestras se efectúa por contacto entre la placa y un capilar que contiene la muestra, o con una jeringa hipodérmica. En el comercio hay varios aplicadores mecánicos que mejoran la precisión y exactitud de la aplicación de la muestra. (SCARBOROUGH, 2012)

PARAMETROS

SELECTIVIDAD

Factor de retardo

El factor de retardo (RF) de un determinado analito se define como la relación entre la velocidad de desplazamiento del soluto y la velocidad de desplazamiento de la fase móvil. En un determinado instante, el factor de retardo puede definirse como una relación de distancias:

Figura 1. ecuación del factor de retardo

En el recorrido relativo de los componentes de una mezcla a separarse a lo largo de la lámina, este recorrido viene definido por el llamado factor de retención o factor de retardo que es Rf, cuando más de dos compuestos tienen un Rf distinto se dice que el sistema cromatográfico es más selectivo.

Los Rf que estan relacionados con el recorrido del arrastre de la fase movil dependerá de algunos parámetros, estará en función de (Rf).

1. La naturaleza química, la actividad de la fase fija,

2. La estructura de los poros de la fase estacionaria, tal estructura está definida por diámetro medio, volumen, superficie específica y distribución de las dimensiones de los poros.

3. Espesor de la capa de fase fija, cuando se extienda la capa esta debe tener un espesor igual e uniforme.

4. La temperatura debe ser la adecuada, saturación del ambiente (fase movil se coloca para que se expanda en todo el material).

5. Composición de la fase movil, que puede ser una mezcla de solventes que varié la polaridad.

Factor de retención

Los factores de retención deducidos de este modo se pueden usar para perfeccionar métodos para la cromatografía en columna, Por otra parte, la obtención de factores de retención por cromatografía en capa fina es más sencillo y más rápido

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