Análisis De Grasas Y Aceites.

Análisis de Grasas y Aceites

Art. 520, Código Alimentario Argentino (ley 18.284 del 18/7/69): Se consideran aceites alimenticios o comestibles los admitidos como aptos para la alimentación por el presente y los que en el futuro sean aceptados como tales por la autoridad sanitaria nacional.

Los aceites alimenticios se obtendrán a partir de semillas o frutos oleaginosos mediante procesos de elaboración que se ajusten a las condiciones de higiene establecidas por el presente. Presentarán aspecto límpido a 25°C, sabor y olor agradables y contendrán solamente los componentes propios del aceite que integra la composición de las semillas o frutos de que provienen y los aditivos que para el caso autoriza el presente.

Preparación de la muestra

Se deben eliminar las impurezas groseras y el agua que pueda contener; por lo tanto, si la muestra no está completamente límpida se la deja en reposo durante un tiempo en estufa a 50°C hasta que se clarifique si es líquida, y para que funda completamente si es sólida; recién entonces se filtra por papel, a 50°C una o más veces, evitando dejar caer el agua que pudiera existir debajo de la fase grasa.

La muestra debe mantenerse en lugar fresco y al abrigo de la luz y el aire.

Es aconsejable determinar primero el peso específico y aprovechar ese mismo aceite para otras determinaciones.

Caracteres organolépticos

• Aspecto y color: se determinan por observación directa. Si se tienen dudas acerca del colorante, se procede a su extracción y posterior identificación.

• Olor: se frota algunas gotas de aceite en la palma de la mano y se huele.

• Sabor.

Peso específico:

• Con la balanza de Mohr:

Se determina a 15°C. En caso de no ser posible la determinación a esta temperatura, se efectúa una corrección teniendo en cuenta el coeficiente de dilatación. El valor medio de corrección es de 0,00064 por grado de temperatura que debe sumarse cuando ésta es superior a 15°C y restarse cuando es inferior a 15°C.

• Por picnometría:

Limpiar cuidadosamente con solución sulfocrómica un picnómetro de 50 ml de capacidad (se puede reemplazar por un matraz). Dejar en contacto varias horas. Vaciar el picnómetro y enjuagarlo muy bien con agua destilada; llenarlo con agua destilada recientemente hervida y enfriada a 20°C aprox., y dejar en un baño de temperatura constante a 15°C. Después de 30 min enrasar y tapar el picnómetro; sacar del baño, secar con un género o toalla limpio y pesar. Vaciar el picnómetro, enjuagarlo varias veces con alcohol y luego con éter, dejar secar completamente y pesar. Determinar por diferencia el peso del agua contenida en el picnómetro a 15°C. Posteriormente llenar el picnómetro limpio y seco con la muestra previamente enfriada a 15°C, dejarlo 30 min en un baño a temperatura constante a 15°C, enrasar y tapar el picnómetro. Sacar del baño, secar y pesar. Restar el peso del picnómetro vacío y dividir la diferencia por el peso del agua destilada determinado anteriormente. Expresar el cociente como peso específico aparente a 15/15°C (AOAC 28.006 y 28.007, 1984).

Indice de yodo

El índice de yodo son los gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de grasa o aceite. Constituye una medida del grado de insaturación. Debe especificarse el método utilizado para la determinación.

• Método de Hanus:

Reactivo:

Medir 825 ml de ácido acético (99,5%) y disolver en ellos 13,615 gr de yodo, calentando. Enfriar y titular 25 ml de esta solución con S2O3Na2 0,1N. Medir otros 200 ml de ácido acético y añadir 3 ml de bromo. Tomar 5 ml de esta solución, añadir 10 ml de KI al 15%, y titular con SsO3Na2 0,1N. Calcular la cantidad de la solución de bromo que se necesita para duplicar el contenido en halógenos de los restantes 800 ml de la solución de yodo. Si es necesario, diluir la mezcla de las soluciones de bromo y yodo con ácido acético a la concentración adecuada. Guardar en lugar fresco y oscuro.

Determinación:

Pesar en forma exacta aproximadamente 0,5 gr de grasa o aceite filtrados (0,2500 o 0,1000 gr si se sabe que la muestra es rica en dobles enlaces) en un frasco con tapón de vidrio de 500 ml, y disolverlos en 10 ml de Cl3CH. Medir con pipeta (NO PIPETEAR CON LA BOCA) 25 ml del reactivo de Hanus y añadirlos al matraz, dejando vaciar la pipeta durante un determinado período de tiempo. Dejar en reposo exactamente 30 min en la oscuridad, con agitación ocasional. El frasco con la muestra y el frasco de reactivo deben taparse inmediatamente para que la concentración de bromuro de yodo no varíe sensiblemente. El exceso de reactivo añadido no debe ser inferior al 60%.

Transcurridos los 30 min agregar 10 ml de una solución de KI al 15% y 100 ml de agua destilada recientemente hervida y enfriada, arrastrando con ella cualquier resto de yodo del tapón o cuello del frasco. Titular el yodo con una solución de S2O3Na2 0,1N, con agitación constante, hasta que se atenúe el color amarillo de la solución. Añadir aproximadamente 1 ml de una solución al 1% de almidón soluble y continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul casi completamente. Cerrar bien el frasco, agitar violentamente para que el yodo remanente en la fase inferior pase a la capa acuosa, y completar la titulación.

Simultáneamente con la muestra problema realizar dos determinaciones en blanco, dejando caer el reactivo de Hanus de la pipeta durante el mismo período de tiempo exactamente que en la muestra problema (Hart y Fisher, Análisis Moderno de los alimentos).

Los duplicados no deben diferir en más de dos unidades.

Indice de saponificación

El índice de saponificación son los mg de KOH necesarios para saponificar 1 gr de grasa o aceite.

Reactivo:

Solución de KOH alcohólica: calentar a reflujo 1,2 l de etanol con 10 gr de KOH y 6 gr de gránulos u hojas de Al durante 30 min. Destilar y recoger 1 litro descartando los primeros 50 ml. Disolver 40 gr de KOH en este litro de alcohol y dejar a una temperatura menor a 15°C mientras se disuelve el álcali. Debe usarse KOH pobre en carbonatos.

Determinación:

Pesar en forma exacta aproximadamente 5 gr de muestra filtrada en un erlenmeyer de 250-300 ml. Medir con pipeta 50 ml de la solución de KOH y añadirlos al erlenmeyer, dejando que la pipeta se vacíe durante un tiempo determinado. Hacer simultáneamente un blanco, utilizando la misma pipeta y tardando el mismo tiempo en el agregado del reactivo. Conectar ambos erlenmeyers a tubos pararrayos y hervir suavemente hasta completar la saponificación (aproximadamente 30 min). El final se pone de manifiesto porque la solución de la muestra problema pierde toda su

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