Contenido De Nitrogeno

CONTENIDO DE NITRÓGENO EN UNA MUESTRA POR MÉTODO KJELDAHL

ANA VANESSA VASQUEZ GUTIERREZ

CLAUDIA ROCIO QUICENO ORDOÑEZ

UNIVERSIDAD SANTIAGO DE CALI (USC)

PROGRAMA DE QUIMICA

RESUMEN

Para la determinación de nitrógeno en suelos por el método de kjeldhal se digirió la muestra en acido sulfúrico (H2SO4), peróxido de hidrógeno (H2O2), sulfato de potasio (K2SO4), selenio en polvo (Se) al caliente obteniendo una solución de color blanco la cual se depositó en un tubo de digestión del micro-kjeldhal, se adicionó hidróxido de sodio (NaOH) y se calentó dejando que reaccionara en el otro extremo del sistema con el ácido bórico (H3BO3) hasta cambio de color del indicador mixto y se tituló la solución final con acido clorhídrico (HCl), de esto se obtuvo que el porcentaje de nitrógeno en la muestra es 0,08512%.

PALABRAS CLAVE

Nitrógeno, muestra, suelo, Kjeldahl, titulación, agente titulante.

INTRODUCCIÓN

Este estudio se realizó con el fin de determinar la cantidad y porcentaje de nitrógeno presente en una muestra de suelo, a través del método Kjeldahl. En esta práctica también entra a ser importante la titulación que se realiza al amoniaco destilado con HCl, pues a partir de esto, se obtiene la cantidad buscada.

Las formas minerales del Nitrógeno en suelo provienen generalmente de la descomposición del los residuos orgánicos de Nitrógeno, materiales frescos orgánicos, abonos orgánicos, humus etc. Estas formas por lo general son Nitrógeno Amoniacal N-NH+4 y Nitrógeno Nítrico N-NO-3. Estos procesos biológicos y minerales ocurren debido a la influencia de los macro y microorganismos existentes en el suelo.

1. Las fuentes de nitrógeno incluyen además de la degradación natural de la materia orgánica, fertilizantes, productos de limpieza y tratamiento de aguas potables. Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente uno de los métodos de monitoreo de la determinación de Nitrógeno total en el suelo se realiza mediante el método Kjeldhal clásico o Kjeldhal modificado en algunas ocasiones.

2. En el método Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con ácido concentrado en caliente, generalmente con catalizadores transformándose el nitrógeno de la mayoría de los grupos funcionales orgánicos en amonio. Cuando la descomposición se ha completado la disolución se enfría, se diluye y se alcaliniza con hidróxido de sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolución de concentración conocida de ácido bórico.

El objetivo de este estudio es establecer el contenido de nitrógeno presente en una muestra de suelo, utilizando el método Kjeldahl para este fin; además de expresar el porcentaje de nitrógeno y explicar que otros métodos se podrían utilizar para la determinación de éste.

MATERIALES Y MÉTODOS

El estudio se realizó en el laboratorio de bioquímica de la USC.

En este experimento controlado, se tuvo en cuenta la cantidad de suelo utilizado para el análisis.

Los reactivos utilizados fueron obtenidos en el laboratorio de la USC.

La muestra de suelo que se utilizó para el estudio fue un suelo orgánico, de color negro y una textura media.

Para la realización del estudio se secó una pequeña muestra de suelo y de aquí se pesó 1.0000g y se adicionó a un tubo de digestión. A esta muestra se le agregó 1.5000g de sulfato de potasio (K2SO4), 1.0000mg de selenio en polvo (Se), 2mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado y 1mL de peróxido de hidrógeno (H2O2).

Luego de esto, se pudo a calentar la mezcla hasta aparición de vapores blancos, lo que indicaba formación de un precipitado. Se adicionó un poco de agua caliente a la mezcla y se dejó enfriar.

El tubo de digestión de puso en la unidad de destilación; se le agregaron 50mL de hidróxido de sodio (NaOH) al 35% y 4 perlas de vidrio. Posteriormente se pasó a destilar.

Se tomó un erlenmeyer, el cual recogería el vapor de la destilación, y se le agregó 25mL de solución ácido bórico al 4%. Una vez finalizada la digestión, se agregó la solución indicadora (indicador mixto rojo de metilo-verde bromocresol) y se tituló con HCl 0.1M.

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El método de micro-kjeldhal se divide en 3 pasos: la digestión, destilación y valoración; en la digestión de la muestra, el suelo se trató con acido sulfúrico concentrado en presencia de H2O2, K2SO4 y Se.

El Nitrógeno se convierte en amoniaco (NH3) que con el ácido Sulfúrico forma el Sulfato de Amonio [(NH4)2SO4].

1. H2SO4 + 2NH3  (NH4)2SO4

El sulfato de amonio formado reacciona con el hidróxido de sodio (NaOH) y produce sulfato de sodio, amoniaco y agua.

2. (NH4)2SO4 + 2NaOH  Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O

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