PRÁCTICA No 1. CINÉTICA QUÍMICA: SAPONIFICACIÓN DE ACETAMIDA EN UN REACTOR DISCONTINUO

 PRÁCTICA No 1. CINÉTICA QUÍMICA: SAPONIFICACIÓN DE ACETAMIDA EN UN REACTOR DISCONTINUO

Daniel Benjumea, Camila González Arango, Juan Carlos Henao, Juan Camilo Morales

Facultad de Ingeniería química, Universidad Pontificia Bolivariana.

Cq. 1 #68- a, #68305, Medellín, Antioquia.

Resumen: En el presente informe, se determina la constante de reacción para la saponificación de la acetamida en un reactor discontinuo por medio del análisis integral con concentraciones iniciales de reactivos diferentes, adicionalmente se realiza el análisis diferencial y por regresión con mínimos cuadrados con el fin de realizar una comparación entre los métodos empleados y verificar el orden de reacción supuesto Se encuentra que el valor experimental de la constante de reacción no difiere significativamente con el reportado teóricamente, teniendo un mejor ajuste por el método integral, se verifica además el orden de la reacción supuesto, orden uno.

Palabras Clave: Constante de reacción, orden de reacción, saponificación, acetamida.

1. MATERIALES Y MÉTODOS

1.1. Reactivos

• HCL 37%
• NaOH 2M
• Acetamida 2M
• Fenolftaleína
• Ftalato acido de potasio
• Agua

1.2. Materiales

• 1 Beaker 100 mL
• 2 Beaker 250 mL
• 1 Beaker 500 mL
• 2 Probetas
• 1 Bureta
• 2 Erlenmeyer
• Balanza Analítica
• 2 Termómetro
• Micro pipeteador de 1mL
• 3 Matraz aforado de 250 mL
• 2 Agitador magnético

1.3. Procedimiento

1.3.1 Preparación de las soluciones.

Inicialmente se lava y seca un Beaker de 250ml, se pesan (19.8990 ± 0.0001) g de NaOH y se disuelven en agua, mientras se agita constantemente se observa que el contacto del hidróxido con el agua genera calentamiento, luego la solución se lleva a un matraz aforado de 250ml y se agita por inmersión de 25 a 30 veces hasta que se observa homogeneidad, obteniendo así NaOH 2M. Simultáneamente se prepara una solución 2M de Acetamida, se pesan (29.5479 ± 0.0001) g de Acetamida y se sigue el mismo procedimiento mencionado anteriormente para el hidróxido de sodio.

Después de tener las dos soluciones preparadas se procede a preparar el titulante HCl 0.1M, se toma 1 ml de HCl 37% y se lleva a un matraz aforado de 250ml en el cual se lleva un proceso de dilución esto debido a que es necesario el HCl a baja concentración para efectos de medición a la hora de titular y no se gaste gran cantidad de reactivo.

1.3.2 Saponificación de la acetamida.

Después de tener preparadas las soluciones se toman 150ml de Acetamida y NaOH y se llevan a 50°C por medio de una plancha a agitación constante, también se calienta un Beaker de 500mL con agua hasta 50°C para realizar un baño maría esto para controlar más fácil la temperatura de las soluciones. Cuando se llega a los 50°C se llena la bureta con HCl 0.1M, y se mezclan las soluciones de acetamida y NaOH para que empiecen a reaccionar y formar ácido acético y amoniaco, inmediatamente se toma una alícuota de 1mL para efectos de probar el correcto funcionamiento del montaje, se toma una alícuota de la solución donde estaba ocurriendo la reacción cada cinco minutos para observar el consumo de NaOH, se tiene un Erlenmeyer con la fenolftaleína (indicador) y a medida que se adiciona el HCl este pierde su coloración rosa llegando al punto final de titulación donde el HCl consumía las moles de NaOH que no habían reaccionado , debido a los problemas para controlar la temperatura se bajó en múltiples ocasiones de la plancha de calentamiento y la agitación no fue constante en ese momento, se obtuvieron temperaturas entre 49°C y 53°C durante la 1 1/2h que duro la titulación.

1.3.3 Estandarización de las soluciones.

Debido a que las concentraciones reales de las soluciones preparadas no son conocidas es necesario estandarizarlas, esto se hace por medio de ftalato acido de potasio (KPH) que es un estándar primario de alto peso molecular, estable y de alta pureza (Jim, A. G., & Hern, A. R.) se pesan (4.0876± 0.0001) g y se disuelven en un poco de agua, se agita bastante debido a que es difícil de disolver. Después de esto se procede a titular el KPH con el NaOH, al terminar la titulación se observa que se llegó a un rosa pálido indicando el punto final donde se gastaron (10.10± 0.05) ml de NaOH siendo posible determinar la molaridad exacta del NaOH, ya con esta concentración y siguiendo el mismo procedimiento anterior se procede a titular el HCl 0.1M, donde también se observa el cambio de color a rosa pálido en su punto final se gastó (0.50 ± 0.05) ml de HCL. Después de obtener estas concentraciones se prepara una solución de 8ml, 5 ml de NaOH y 3ml de Acetamida de concentraciones conocidas y se deja reaccionando de viernes a lunes, después de pasado el tiempo se tomó una alícuota de 1ml del beaker donde ocurrió la reacción debido al poco HCl que se tenía disponible, esto para medir el exceso de NaOH y así determinar la concentración real de Acetamida presente en la solución. El proceso de titulación se repitió dos veces debido a que en el primer intento se pasó del punto de equivalencia y el rosa era bastante fuerte, después de repetir el proceso de titulación se obtuvo un volumen de (5.20± 0.05) ml de HCl y así se determina determinar la concentración real de los reactivos y el titulante usando durante la práctica de laboratorio.

1. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

1. Concentración real de las soluciones:

Por medio de la estandarización de las soluciones usadas en la práctica de laboratorio es posible conocer la concentración real de las tres soluciones de interés, como se describe en la sección 1.3.1, la solución de NaOH se estandariza con ftalato acido de potasio, una vez se encuentra la concentración real de NaOH se titula el HCl con este, y por último la acetamida con el HCl previamente estandarizado. Se obtienen los siguientes resultados:

Tabla 1. Concentraciones reales de las soluciones de Hidróxido de Sodio, Ácido clorhídrico y Acetamida.

Se observa que para el caso del NaOH y el HCl se obtienen concentraciones reales próximas a la supuesta: 2M y 0.1M respectivamente, pero en el caso de la acetamida si se encuentra una diferencia importante, ya que se supuso 2M, esto pudo ser ocasionado debido a la alta higroscopicidad de la acetamida lo que produce una fuerte incertidumbre a la hora de conocer su concentración inicial cuando se está preparando la solución.

Al analizar las concentraciones de NaOH y de Acetamida obtenidas, se toma la decisión de realizar el cálculo de la constante de la reacción por medio del método integral con concentraciones iniciales de reactivos diferentes, ya que la estandarización arroja unos valores iniciales de concentración de reactivos que difieren entre sí.

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