Síntesis De Arcilla Pilarizada Con Al-Fe

Síntesis y Caracterización de Sulfato de Cromo y Potasio Dodecahidratado [KCr(SO4)2.12H2O]

Juan Carlos Josa, Paola Andrea Mora.

Departamento de Química, universidad de Nariño

San Juan de Pasto, Nariño, Colombia

Resumen

Se realizó la síntesis de la sal de sulfato de cromo y potasio dodecahidratado a partir de dicromato de potasio, ácido sulfúrico y etanol para obtener 2.5g de la sal. La sal se caracterizó mediante absorción atómica y análisis gravimétrico para confirmar la composición de dicha él % de rendimiento fue de 74

Palabras claves: síntesis, caracterización, alumbre.

INTRODUCCION

La síntesis química es el proceso por el cual se obtienen compuestos químicos a partir de sustancias más simples.

El objetivo principal de la química, además de producir nuevas sustancias químicas, es el desarrollo de métodos más económicos y eficientes para sintetizar sustancias naturales ya conocidas, como por ejemplo el ácido acetilsalicílico (presentes en las hojas del sauce).

También la síntesis química permite obtener productos que no existen de forma natural, como el acero, los plásticos o los adhesivos. [1]

Un Alumbre es un tipo de sulfato doble compuesto por el sulfato de un metal trivalente, (como el aluminio o cromo), y otro de un metal monovalente. También se pueden crear dos soluciones: una solución saturada en caliente y una solución saturada en frío.

Una característica remarcable de los alumbres es que son equimoleculares, porque por cada molécula de sulfato de aluminio o cromo hay una molécula de sulfato del otro metal. Los alumbres son compuestos de coordinación que constan de un metal trivalente y otro monovalente con 12 moléculas de agua de cristalización. Hay 6 moléculas de agua alrededor de cada ion metálico. Sólo tienen existencia en estado sólido y se disuelven en agua comportándose (las disoluciones) como mezclas de los sulfatos correspondientes [2].

El alumbre de cromo-potasio pertenece a una familia de sales dobles, se basa en la obtención de alumbre, de fórmula [M+M3+ (SO4)2•12H2O], donde M+ indica un metal monovalente (k+, Na+ NH4+), y M3+ uno trivalente (Cr3+, Fe3+, o Al3+).

Hace parte del proceso de síntesis muy comúnmente la cristalización que es el proceso mediante el cual se obtienes solidos cristalinos a partir de sus mezclas. Un sólido cristalino posee en su estructura interna un ordenamiento regular de sus partículas (átomos, iones o moléculas) formando figuras geométricas regulares [3].

Una vez obtenido un alumbre se hace necesario caracterizarlo para percatarse de que sea verdaderamente el resultado deseado La caracterización es la información sobre la composición química de un material, se obtiene a partir de sus resultados cuantitativos, y se obtendrá aplicando técnicas analíticas adecuadas (absorción atómica, gravimetría, colorimetría entre otras) que implican la identificación de sus constituyentes en cantidades [4].

El alumbre de cromo es un compuesto que actúa como agentes endurecedores y en algunos casos como fijadores, tiende a manchar la plata metálica de color verde. La vida útil más del agente endurecedor suele ser breve que la del baño fijador ácido que contenga tiosulfato [5].

METODOLOGIA

SINTESIS DE LA SAL

Para la preparación de 2.5 gramos de sal se pesó 0,174g de dicromato de potasio la cual se disolvió en una cantidad de agua.

A la disolución anterior se añadió con precaución 0,54 mL de ácido sulfúrico concentrado. Este matraz se colocó en un baño de hielo y se agregó gota agota por las paredes del matraz 0.40 mL de etanol al 80%.

Suspender el agregado de reactivo si la temperatura se eleva por encima de los 20 ºC (el aumento de reactivo ocasiona el reemplazo de moléculas de agua por iones sulfato en la esfera de coordinación del ion [Cr(H₂O)₆]³⁺ y la solución toma color verde lo que se debe evitar.

CARACTERIZACION DE LA SAL

Se calcularon % de cada uno de los iones y aguas que forman las sal con los porcentajes obtenidos se calculó la fórmula del compuesto aplicando los conceptos de formula empírica o mínima. Para la caracterización de los átomos de cromo y potasio, esta se realizó mediante absorción atómica llevando a cabo el procedimiento adecuado.

Por análisis gravimétrico se determinó la composición de sulfatos en el compuesto, se pesó 0,3 g de muestra en 200 mL de agua destilada, la solución se acidifico con 5 mL de HCl 3 M. y se le adiciono un exceso de BaCl₂.2H₂O 6% p/v (10 mL). El precipitado se secó y se pesó.

CUANTIFICACIÓN DE LAS AGUAS DE HIDRATACIÓN

Se determinaron estas mediante análisis gravimétrico. Se tomó 0,466g de muestra de sal la cual se llevó a un crisol previamente tratado a la llama durante 5 minutos, se volvió a pesar el crisol junto con la muestra se coloca el crisol en el soporte triangular de porcelana. Luego se calentó la muestra suavemente y poco a poco se fue incrementando la temperatura, se pesó nuevamente y se realizó este mismo procedimiento hasta que se logró masa constante

Resultados y Análisis

En el proceso de reducción con alcohol en medio acido esta representado por la ecuación

K_2 〖Cr〗_2 O_(7(ac))+4H_2 〖SO〗_(4(l))+3〖CH〗_3 〖CH〗_2 OH_((l))+12H_2 O_((l))→

3〖CH〗_3 CHO↑+KCr〖(SO〗_4 )_2∙〖12 H〗_2 O_((S) )+7H_2 O_((l) ) (1)

A medida que el alcohol se pone en contacto con la solución de dicromato se observó el desprendimiento de etanal (acetaldehído)

El dicromato de potasio en medio acido es oxidante y oxida al etanol a acetaldehído, reduciendo a la vez al ion cromato de Cr⁶⁺ a Cr³⁺ .La adición del alcohol se hizo gota a gota y con agitación constante a una temperatura que no supere los 10 ºC debido a que la reacción es exotérmica por el proceso de óxido reducción que se lleva a cabo, y también a que por encima de 40-60 ºC se formaran compuestos de cromo verdes del tipo sulfato-complejos , que son más solubles y difícil de cristalizar[6].

Los cristales

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