GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION

PRACTICA 3

DETERMINACION DE SILICE IMPURA EN CEMENTO

1. OBJETIVOS

Ejercitarse en las operaciones básicas de disolución, precipitación, filtración, lavado y calcinación, que se llevan a cabo en gravimetría.

Determinar la cantidad de sílice impura en el cemento

2. MARCO TEORICO:

Los silicatos son compuestos que contienen sílice unida a óxidos de metales y se clasifican según la solubilidad en el ácido clorhídrico. Al solubilizarse dan cloruros de los compuestos más la precipitación de la sílice hidratada y de esta forma atraviesa el papel de filtro y se debe llevar a sequedad para deshidratarla. Los no solubles se debe fundir la muestra 950 °C junto con carbonato de sodio y potasio por media hora en crisol de platino, después al enfriar se solubilizan con el ácido clorhídrico diluido y se sigue el mismo procedimiento para con los solubles.

El silicio es el segundo elemento más abundante del planeta (27,7% en peso) después del oxígeno. y se encuentra en la mayoría de las aguas. Es el constituyente común de las rocas ígneas, el cuarzo y la arena. La sílice existe normalmente como óxido (como SiO2 en la arena y como silicato SiO3). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal.

*Aguas: muchas aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de sílice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/L.

Es importante conocer el contenido de la sílice en aguas de uso industrial y aguas de desecho. Los análisis de la sílice, también proporcionan un método sensitivo para el control de operación de los desmineralizadores de agua, ya que la sílice es una de las primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. Se puede eliminar la sílice del agua por intercambio iónico, destilación, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberías para inhibir la corrosión. No tiene efectos tóxicos conocidos.

CEMENTO Se denomina cemento a un conglomerante formado a partir de una mezcla de caliza y arcilla calcinadas y posteriormente molidas, que tiene la propiedad de endurecer al contacto con el agua. Mezclado con agregados pétreos (grava y arena) y agua, crea una mezcla uniforme, maleable y plástica que fragua y se endurece, adquiriendo consistencia pétrea, denominada hormigón (en España, parte de Sudamérica y el Caribe hispano) o concreto (en México y parte de Sudamérica). Su uso está muy generalizado en construcción e ingeniería civil.

Cementos. En la Industria Petrolera, los cementos se utilizan en operaciones de completamientos de pozos, en rangos de profundidades que van desde cero hasta 1600 pies; el cemento tiene como función fijar las tuberías de los pozos de petróleo a la roca que los rodea.

El cemento de mayor utilización es el portland, que resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 °C, dos tipos de materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para ajustar la composición de la mezcla.

La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y se pulveriza. Con el objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso.

Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se le agrega agua; el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas.

La composición química de óxidos de los cementos portland, en general, es la siguiente:

OXIDOS FORMULAS PORCENTAJES (%)

• Oxido de calcio combinado CaO 60-67

• Sílice SiO2 17-25

• Oxido de aluminio Al2O3 3.8 8

• Óxido de hierro Fe2O3 0.5-0.6

• Óxido de azufre (VI) SO3 1.0 - 3.0

• Oxido de magnesio MgO 0.5 - 5.5

• Alcalinidad Na2O + K2O 0.5 - 1.3

Las fórmulas en la química del cemento se expresan a menudo como suma de óxidos; de esta forma el silicato tricálcico, Ca3SiO5. Puede escribirse en la forma 3CaO.SiO2 .

Esta forma no implica que los óxidos constituyentes tengan existencia independiente dentro de la estructura del cemento.

Se emplean abreviaturas para fórmulas químicas de los óxidos más frecuentes. A continuación se anotan los óxidos y las abreviaturas más utilizadas.

OXIDO ABREVIATURA

• CaO C Fe2O3 F

• Al2O3 A MgO M

• SiO2 S K2O K

• Na2O N Li2O L

Gravimetría. Los análisis gravimétricos se basan en la medida del peso de una sustancia de composición conocida y químicamente relacionada con el analíto o especie química que se determina.

Los analítos gravimétricos de precipitación involucran las siguientes operaciones: disolución del analíto, precipitación, lavado y desecación o calcinación.

Cuando los contenidos del analíto se expresan en función del precipitado resultante de la desecación o calcinación, el peso de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los resultados se expresan en función de un compuesto diferente, es necesario transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor gravimétrico correspondiente.

Determinación gravimétrica de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y óxidos metálicos.

Ejemplos:

• silicato bicálcico 2CaO.SiO2,

• silicato tricálcico 3CaO.SiO2.

Desde el punto de vista analítico, los silicatos se dividen en dos grupos:

• Silicatos solubles: Se descomponen cuando se tratan con HCl.

• Silicatos insolubles: No se descomponen cuando se tratan con HCl.

En el caso de un silicato soluble, la muestra se trata con HCl y se evapora hasta sequedad para separar la sílice como SiO2.XH2O.

El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro, metales alcalinos y alcalinotérreos, entre otros.

3. EQUIPO:

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