Gravimetria de volatizacion

Gravimetría de volatizacion

Objetivo

Determinación del contenido de aagua de una muestra

Marco teorico

El agua esta presente en muchas muestras para análisis y su determinación suele ser parte del análisis el agua presente en las susatncias se puede encontrara en las siguiente formas

Agua ensecial es aquella que forma parte integral de la estructura molecular como agua de cristalización

Agua de constitución solo se volatilizan a temperaturas altas y se encuentra en compuestos que se calcinan o descomponen

Agua no ensencial no tiene una relación entre el compuesto pero se mantiene retenida en el solido como consecuencias de una serie de fuezas físicas

Agua abdsorbida es aquella que forma parte de muchas sustancias coloidales como el almidon proteínas carbón que tienden a abasor el agua en el ambiente o al contacto

Agua ocluida es aquella que esta atrapada en bolsas microscópicas ubicadas irregularmente en todos los cristales del solido esto es común en rocas y minerales

El método convencional para la determinación de agua se basa en el procedimiento gravimétrico indirecto la muestra se pesa , el agua se volatiliza mediante uan técnica paropiada y se vuelve a pesar la muestra seca la perdida de peso corresponde al contenido de agua este procedimiento solamente produce resultados correctos cuando el agua se desprende totalmente y es la única sustancia que se volatiliza . las condiciones necesarias para desprender totalmente y es la única sustancia que se volatiliza las condiciones necesarias para despreder totalmente en agua puede ir desde un simplereposo en una atomosfera seca a temperatura ambiente , hasta un calentamientoprolongado a determinados grados centígrados .Por regla general , mientras mas baja sea la temperatura requerida mas satifactoria es la determinación pues es menis problable que se volatilicen otras sustancias de hecho cuando se desprenden otras sustancias o cuando no se volatilizan  toda el agua , el procedimiento recibe el nombre de determinación de perdida por calentyamiento  o por calcinación en ligar de aguia y es indispensable especificar la temperatura y al duración del calentamiento

Frecuentemente las muestras se secane en una estufa de 100-120°C por un cierto periodo de tiempo a este procedimiento especialmente cuando se trata predominantemnete de agua no ensencial se le llama determinación de la humedad de la muestra

Cabe hacer notar que en una sustancia seca puede ser higrocopica es decir puede exhibir una tendencia a recuperar el agua desprendida por consiguiente el secado debe hacerse en un recipiente que permanesca cerrado durante las pesadas

Expresión matemática

% huimedad = (peso de agua en la muetsra / peso de la muestra humeda)100

Equipo

Se requiere el siguiente equipo

• Balanza analítica
• Estufa
• Desecador
• Pesafiltro
• Espátula

Procedimeinto

1. Lavar el pesafiltro con agua destiladay secar a una temperatura de 100-120°C
2. Pesar el pesafiltro en seco
3. Depositar aproximadamente 5 g. de muestra seca al desecador por un tiempo de 10 minutos
4. Pesar el pesafiltros mas la muestra seca
5. Por la perdida de masa se determina el agua no ensencial
6. El resultado de la determinación se expresa en tanto porciento respecto al peso de la muestra

Practica

En nuestro caso usamos leche en polvo y crisol como recipiente

[pic 1] [pic 2]

Peso de la leche en polvo = 5 gramos

Peso de crisol = 24.15 gramos

Peso de lechen en polvo y el crisol =29.15

La muestra la colocamos a una estufa con temperatura constante

[pic 3]

Luego la colocamos en un desecador y esperamos 10 min

[pic 4]

Peso de secado = 28.45….ver observaciones

Peso de secado =28.35…..ver observaciones

Cálculos

Peso de muestra=5gramos

Peso de crisol= 24.151 gramos

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