Gravimetria Por Volatizacion

Introducción

Los métodos de análisis gravimétricos se basan en la medida de la masa de un

producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito que hay en la muestra. Las

masas atómicas de elementos como la Ag, el Cl y el Ni, fueron determinadas a

principios del siglo XX por T. W. Richards y su grupo, empleando este tipo de análisis.

Los métodos gravimétricos pueden clasificarse en dos grandes grupos, los

métodos de precipitación y los métodos de volatilización. Es en los primeros donde el

analito se convierte en un precipitado poco soluble y de composición conocida que se

filtra, se lava para eliminar impurezas, se seca o calcina (según lo requiera el método) y

se pesa.

En este tipo de análisis gravimétrico resulta de suma importancia conocer la

pureza del precipitado y/o su composición química, pues a partir de su masa y con la

relación estequiométrica adecuada es posible calcular el porcentaje de analito de la

muestra original. Comúnmente la masa de analito presente en una unidad másica de

precipitado se conoce como factor gravimétrico. De manera general se tiene:

!

A=P"FG (10.1)

Donde

A = peso del analito

P = peso del precipitado

FG = factor gravimétrico

Por su parte, en los métodos de volatilización, el analito o sus productos de

descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se

recoge y se pesa o, de otra manera, se determina la masa del producto indirectamente

por la pérdida de peso de la muestra.En esta práctica se hará la determinación de níquel a través de la precipitación

con Dimetilglioxima en medio amoniacal entre 60 y 70°C, para formar dimetilglioximato

de níquel, de acuerdo a la reacción (10.2):

!

Ni 2+

+2(

C4

H8

N2

O2)

"Ni(

C4

H7

N2

O2)

2

+2H

+

(10.2)

Una vez comprobada la precipitación completa, el dimetilglioximato se filtra, se seca y

se pesa; finalmente se calcula, por relaciones estequiométricas, la cantidad de níquel

presente en la muestra original.

Objetivos Generales

- Determinar el porcentaje de níquel de una muestra de composición conocida,

empleando métodos gravimétricos de análisis.

- Calcular la cantidad de níquel precipitado como dimetilglioximato, a través del peso

del precipitado y las relaciones estequiométricas correspondientes.

- Comparar la masa de níquel obtenido por gravimetría con la contenida en la

muestra (solución) original.

Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio

Soluciones

Ni(SO4)

2·6H2

O, 4.83 g/L

HCl, 1:1.

NH4

OH, 1:1.

Material de Laboratorio

Vasos de precipitado

Varillas de vidrio

Mechero

Trípode

Rejilla metálica

Papel de filtro

Estufa

Balanza analíticaMetodología Experimental

Usted determinará y comprobará por gravimetría la cantidad de níquel que contiene una

solución de la sal soluble Ni(SO4)

2·6H2

O preparada por el técnico, de concentración

4.83 g/L. Para ello coloque 25 ml de la solución preparada de níquel en un vaso de

precipitado de 1000 mL, adicione 175 mL de agua destilada y 3 mL de HCl 1:1. Caliente

haciendo uso de un mechero entre 70 y 80 °C, compruebe la temperatura regularmente.

Retire del mechero y agregue 25 mL de solución de dimetiglioxima al 1%, agite

cuidadosa y homogéneamente, y agregue poco a poco 10 mL (aproximadamente) de

solución de NH4

OH 1:1 hasta comprobar precipitación completa de dimetilglioximato de

níquel.

Proceda a dejar en digestión el precipitado recién formado, colocando el vaso de

precipitado en baño de Maria por 30 min. Deje reposar, fuera del baño por 1 hora. Filtre

y seque el precipitado en la estufa. Monitoree el peso de la muestra y registre su valor

cuando éste sea constante.

Manejo y análisis de datos

Con

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