Quimica organica. TECNICAS BASICAS DE LABORATORIO

TECNICAS BASICAS DE LABORATORIO.

I.- INTRODUCCIÓN.

En el presente trabajo daremos a conocer el procedimiento detallado que realizamos en el laboratorio sobre las técnicas básicas que un estudiante de ingeniería debe saber. Nos centraremos más en las técnicas de cristalización (procedimiento más adecuado para purificar sustancias solidas), sublimación (estado de la materia que pasa de solido a gas o viceversa sin pasar por el estado líquido), destilación (generalmente usado para separar sustancias liquidas). Con estas palabras daremos inicio a  el trabajo correspondiente esperando pueda ser de accesible y de fácil entendimiento tanto para el lector como para nosotros mismos, porque de esa manera seremos capaces de obtener un mejor aprendizaje de los conceptos estudiados en clase y así retener más fácilmente los conocimientos que vamos adquiriendo mediante la práctica.

II.- OBJETIVOS

OBJETIVO FUNDAMENTAL:

• conocer las técnicas mas frecuentes de purificación  y de separación de compuestos orgánicos por diferentes métodos.

OBJETIVOS ESPECIFICOS:

• conocer la cristalización  para la purificación de sustancias sólidas ya que solo estas sustancias pueden ser purificadas mediante este método.
• La sublimación es importante  también porque existen solo algunas sustancias que se pueden purificar mediante este método.
• Para las sustancias liquidas es importante conocer los diferentes tipos de destilación como destilación simple, fraccionada y por arrastre de vapor para la purificación.

III.- MARCO TEÓRICO.

Entre las técnicas de separación y purificación de sustancias tenemos.

1.-CRISTALIZACIÓN:

Técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas. Cuando la cristalización no se produce en forma espontánea se rasca las paredes con una varilla.

Un disolvente apropiado debe reunir las siguientes características:

• Disolver eficazmente al soluto en caliente.
• A baja temperatura el soluto sea muy poco soluble.
• No reaccione  con el soluto.
• En frió las impurezas sean más solubles en el disolvente que el soluto.
• Que tenga bajo punto de ebullición.

2.-SUBLIMACION:

Algunas de las moléculas de un sólido pueden vibrar muy rápidamente, vencer las fuerzas de cohesión y escapar como moléculas gaseosas al espacio libre: el sólido se sublima. Inversamente, al chocar estas moléculas gaseosas contra la superficie del sólido, pueden quedar retenidas, condensándose el vapor. El equilibrio que tiene lugar cuando la velocidad de sublimación y la de condensación son iguales se caracteriza por una presión de vapor que depende de la naturaleza del sólido y de la temperatura. Este proceso es lento pero el producto es de gran pureza.

3.- DESTILACION:

Es el método más frecuente para la purificación de líquidos mediante el calor, Se utiliza para separar un líquido de sus impurezas no volátiles, o de dos líquidos que tengan diferentes puntos de ebullición, primeramente mediante una evaporización y posteriormente con una condensación. Esta operación se basa en los diferentes puntos de ebullición de los líquidos que la forman.

    También se define como un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.

3.1.-DESTILACIÒN SIMPLE:

Proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

[pic 1]

3.2.- DESTILACION FRACCIONADA:

Si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el líquido de esas placas, el vapor y el líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se evaporará. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y construyendo una columna con el suficiente número de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una única operación. Además, introduciendo gradualmente la disolución original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podrá extraer prácticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol.

                                          [pic 2]

3.3.- DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR:

Técnica que se usa para separar sustancias insolubles en agua, ligeramente volátiles y mezclado con ella. El material volátil es arrastrado por la corriente de vapor de agua, que al atravesar un condensador donde ambos componentes se separan formando dos fases distintas no miscibles.

[pic 3]

IV.-  MATERIALES- EQUIPOS-REACTIVOS

MATERIALES:

• matraz.
• tapón de goma con  tubo de reflujo.
• Mechero.
• Tubo de ensayo.
• Trípode con rejilla metálica.

EQUIPOS:

• Equipo de destilación simple (Soporte universal, Balón de destilación, Termómetro, Tubo refrigerante, Matraz, soporte universal).
• Equipo de destilación fraccionada (Matraz, Columna de fraccionamiento, Termómetro, Refrigerante, soporte universal, etc.)
• Equipo  para arrastre de vapor (Pera de decantación, Soporte universal, Tubo refrigerante, Codo de destilación, Pinzas, Balón kitasato, Probeta).

REACTIVOS:

• acetalinida impura.
• Agua.
• Naftaleno.
• Chicha.

V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

EXPERIMENTO Nº 1: CRISTALIZACIÓN.

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