Práctica No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

Práctica No. 1 DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN

Autor: Valdivia Caballero Luis Miguel

Resumen

En esta práctica empezamos realizando la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns. Tomaremos 3 muestras problema cuyo punto de fusión ya está determinado y mediremos la temperatura en sus puntos de fusión en el aparato Fisher-Johns. A continuación colocaremos nuestra muestra de Vainillina en el aparato Fisher-Johns y determinaremos su punto de fusión, lo mismo se realizará con Naftaleno y con la mezcla de ambos. En un tubo de Thiele colocaremos nuestro capilar con Vainillina y con ayuda del mechero de Bunsen y un termómetro determinaremos su punto de fusión elevando la temperatura poco a poco, se realizará dos veces, al igual que con el Naftaleno.

Introducción

En esta práctica determinaremos el punto de fusión de distintas sustancias, éste es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases sólido-líquido. El punto de fusión es característico de los compuestos, aunque a veces dos o más compuestos pueden tener el mismo punto de fusión. Éste nos ayuda darnos una idea de la pureza de nuestro compuesto, ya que cuando una sustancia es pura, tiene un punto de fusión alto, lo contrario ocurre cuando se encuentra contaminada, tiene un punto de fusión más bajo de lo reportado.

Las mezclas eutécticas son aquellas mezclas de compuestos sólidos con punto de fusión similar y que tienen un punto de fusión más bajo que el de sus componentes. Tal y como ocurre con las sustancias contaminadas.

Los puntos de fusión se pueden determinar con ayuda de distintos aparatos, como el aparato Fisher-Johns que cuenta con una placa que se calienta, una lámpara que apunta a la muestra, una lupa y un termómetro. También existen aparatos como el tubo de Thiele, en el cual se coloca algún aceite orgánico con punto de ebullición alto, además se necesita un termómetro y un capilar que ayuda a sostener la muestra.

Resultados[pic 1][pic 2][pic 3]

Análisis de resultados

Primero tenemos la tabla con los puntos de fusión de Ácido Benzoico, Benzofenona y Dinitrofenilhidrazina reportados en bibliografía comparados con los obtenidos experimentalmente. Con estos datos elaboramos una gráfica de punto de fusión teórico contra el experimental, para obtener una recta con su ecuación correspondiente que nos ayudará a corregir los datos obtenidos en la segunda tabla. Obtuvimos una recta con la ecuación: 0.9866x + 2.962, ésta nos ayuda a calibrar el aparato Fisher-Johns para obtener resultados más parecidos a los reportados. Observando la R², vemos que es de 0.9999 lo cual nos quiere decir que nuestros resultados no difieren mucho de los valores teóricos.

En esta segunda tabla observamos los puntos de fusión de las sustancias problema (Vainillina y Naftaleno) estimados, experimentales y los corregidos con la ecuación de la recta, utilizando el Aparato Fisher-Jhons. Estos valores son bastante parecidos entre sí, tomaremos los valores corregidos para compararlos con los reportados en bibliografía. En el caso de la Vainillina, vemos que los valores de punto de fusión son bastante parecidos a los reportados ya que solamente varían 1.9°C tanto en el inicio como el término de la fusión. En cuanto al Naftaleno observamos que los puntos de fusión corregidos varían con los reportados solamente de 2°C al inicio a 3.9°C al final.

Al final de la segunda tabla vemos la columna que presenta los puntos de fusión de la mezcla de las sustancias problema, este punto de fusión va de 62.2°C a 77.9°C. Vemos que este punto de fusión es mucho más bajo que los observados en las sustancias por sí solas.

En las últimas 2 tablas encontramos los puntos de fusión de las mismas sustancias problema (Vainillina y Naftaleno), pero esta vez determinados con ayuda del Tubo de Thiele.

Observamos que para la Vainillina en la primera determinación, el inicio es a la misma temperatura que la reportada en la bibliografía, pero la temperatura de final de la fusión fue 2 °C menor que lo reportado. En la segunda determinación empieza 2°C después de lo reportado y termina exactamente igual que lo reportado.

En el caso de la primera determinación del Naftaleno empieza 3°C después de lo esperado y termina justo 1°C después de lo reportado. En la segunda determinación empieza a fundir 2°C después de lo esperado y termina a 80°C justo en lo reportado en bibliografía.

Conclusiones

De la práctica podemos concluir que hay formas de determinar el aparato de Fisher-Jhons, en este caso utilizamos comparación de datos ya reportados, esto nos ayudó a realizar una corrección en los puntos de fusión de nuestras sustancias problema. Pero no solamente usamos este método, también utilizamos el Tubo de Thiele, que aunque es menos cómodo, aun así puede determinar el punto de fusión sin mucha variación con lo reportado. Con estos aparatos pudimos ver que tanto la Vainillina y el Naftaleno tienen unos puntos de fusión determinados y que siempre van a ser parecidos a los que se reportan en la bibliografía si las sustancias están puras, si las sustancias tienen impurezas estas fundirán a una temperatura menor, aunque las impurezas lleguen a fundir a la misma temperatura, esto lo observamos al mezclar ambas sustancias, ambas tenían un punto de fusión entre 70°C y 80°C pero el punto de fusión obtenido en la mezcla fue mucho menor y con un rango bastante grande, de 60° a 80°C aproximadamente, cuando en las sustancias puras este rango es de entre 2°C a 5°C aproximadamente.

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