ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: TITULACIONES POR RETROCESO

OBJETIVOS

• Determinar los carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos mediante titulaciones.
• Analizar un ácido tipo, mediante la valoración de carbonatos y bicarbonatos.
• Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales.
• Conocer las reacciones típicas de este experimento por medio de sus coloraciones más resaltantes en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.

MARCO TEÓRICO

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: TITULACIONES POR RETROCESO

En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercanía del punto equivalente es demasiado pequeño para obtener una buena respuesta del indicador. En otros casos, puede suceder que aunque la constante de equilibrio es grande, la velocidad a la que ocurre la reacción no es lo suficientemente grande y podría conducir a un agregado en exceso de titulante. En todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para poder realizar la valoración. Se añade u n volumen en exceso perfectamente medido de un reactivo. De esta manera, se consigue que reaccione todo el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo.

Por ejemplo para conocer la concentración del ión bicarbonato (HCO3-) se sigue el siguiente procedimiento:

• Se agrega un exceso conocido de NaOH a la solución.
• Se añade solución de BaCl2 para precipitar el carbonato formado en la reacción anterior.
• Por último se valora el OH- en exceso con solución de HCl como titulante

Esta última titulación presenta un gran salto de pH en cercanía del punto equivalente por lo que es adecuada para visualizar sin problemas el punto final.

Entre las determinaciones del método de valoración ácido - base se consideran las determinaciones de carbonatos y bicarbonatos, así como la mezcla de álcalis en este último caso, se aplica el método de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia se analiza en presencia de los indicadores.

Estos indicadores son el anaranjado de metilo y la fenolftaleína.

DETERMINACION DE CARBONATOS

Una solución que contiene carbonato al ser titulada con un ácido (HCl) hace que este se convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3. Transcurriendo la siguiente reacción:

1. Na2CO3       +       HCl        =       NaHCO3       +       NaCl

pH = 11.6                                   pH = 8.3              (fenolftaleina)

1. NaHCO3       +       HCl       =       H2CO3       +       NaCl
2. Na2CO3       +       2HCl       =       H2CO3       +       2NaCl (anaranjado de metilo)

V fenolf = ½ V anaranj

Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitará un volumen de HCl, en presencia de fenolftaleína, igual a la mitad del volumen total, en presencia de anaranjado de metilo, necesario para la titulación completa.

DETERMINACION DE BICARBONATOS

Al titular una solución que contiene bicarbonato se produce la siguiente reacción:

NaHCO3      +     HCl     =     H2CO3     +     NaCl

        pH = 8.31                              pH = 3.8

DETERMINACION DE CARBONATOS Y ALCALI DE UNA MEZCLA

Este proceso se puede expresar con las siguientes reacciones:

1. NaOH     +     HCl     =     NaCl     +    H20
2. Na2CO3     +     HCl     =     NaHCO3     +     NaCl
3. NaHCO3      +     HCl      =     H2CO3     +     NaCl

El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na2CO3 solamente la mitad (en presencia de fenolftaleína).

PROCEDIMIENTO

DETERMINACION DE CARBONATOS CON FENOLFTALEINA

El profesor preparó la muestra pesando 20g de muestra de Na2CO3 y disolviendo ella en 1L de H2O destilada.

• Tomamos10ml de la solución muestra.
• Agregamos a dicha solución 10 ml de agua destilada.
• Enseguida añadimos 1 gota de indicador fenolftaleína.
• Finalmente la titulamos con HCl 0.1N, observando y anotando el gasto que se obtiene hasta que la solución tratante adquiera un color transparente.

DETERMINACION DE CARBONATOS CON ANARANJADO DE METILO

• Tomamos 10ml de la solución muestra.
• Agregamos a dicha solución 10 ml de agua destilada.
• Enseguida añadimos 8 gotas de indicador anaranjado de metilo.
• Finalmente la titulamos con HCl 0.1N, observando y anotando el gasto.

DETERMINACION DE BICARBONATOS

• Tomamos 10ml de la muestra de bicarbonato.
• Agregamos 10 ml de agua destilada.
• Para analizar la muestra, añadimos 8 gotas de indicador anaranjado de metilo.
• Finalmente titulamos con HCl 0.1N, observando y anotando el gasto.

DETERMINACION DE CARBONATO Y ALCALI EN UNA MEZCLA

1. Para la muestra de Na2CO3 + NaOH con indicador fenolftaleína.

• Tomar 10 ml de solución muestra.
• Añadimos 10 ml de agua destilada.
• Finalmente agregamos 2 gotas de indicador fenolftaleína.
• Titulamos con HCl 0.1N, observamos y anotamos el gasto.

1. Para la muestra de Na2CO3 + NaOH con indicador anaranjado de metilo.

• Tomar 10 ml de solución muestra.
• Añadimos 10 ml de agua destilada.
• Finalmente agregamos 7gotas de indicador anaranjado de metilo.
• Titulamos con HCl 0.1N y anotamos el gasto producido.

1. Para la muestra de NaHCO3 + NaOH con indicador anaranjado de metilo.

• Tomamos 10 ml de solución muestra.
• Añadimos 10 ml de agua destilada.
• Finalmente agregamos 7 gotas de anaranjado de metilo.
• Titulamos con HCl 0.1N y anotamos el gasto consumido.

DATOS Y OBSERVACIONES

DETERMINACION DE CARBONATOS CON FENOLFTALEINA

• La solución inicial presentó un color rosado lila.
• El volumen inicial [pic 2]
• El volumen final [pic 3]
• El gasto de HCl 0.1N fue: [pic 4]
• Al final la solución fue incolora es decir transparente.

[pic 5][pic 6]

[pic 7]

DETERMINACION DE CARBONATOS CON ANARANJADO DE METILO

• La solución inicial presentó un color anaranjado.
• El volumen inicial [pic 8]
• El volumen final [pic 9]
• El gasto de HCl 0.1N fue: [pic 10]
• Al final la solución fue ligeramente rojizo.

[pic 11][pic 12]

[pic 13]

DETERMINACION DE BICARBONATOS

• La solución inicial presentó un color anaranjado.
• El volumen inicial [pic 14]
• El volumen final [pic 15]
• El gasto de HCl 0.1N fue: [pic 16]
• Al final la solución fue apenas rojiza.[pic 17]

[pic 18]

[pic 19]

DETERMINACION DE CARBONATO Y ALCALI EN UNA MEZCLA

1. Para la muestra de Na2CO3 + NaOH con indicador fenolftaleína.

• La solución inicial presentó un color rosado.
• El volumen inicial [pic 20]
• El volumen final [pic 21]
• El gasto de HCl 0.1N fue: [pic 22]
• Al final la solución fue transparente.

[pic 23][pic 24]

[pic 25]

1. Para la muestra de Na2CO3 + NaOH con indicador anaranjado de metilo.

• La solución inicial presentó un color naranja.
• El volumen inicial [pic 26]
• El volumen final [pic 27]
• El gasto de HCl 0.1N fue: [pic 28]
• Al final la solución fue rojizo claro.

[pic 29][pic 30]

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1. Para la muestra de NaHCO3 + NaOH con indicador anaranjado de metilo.

• La solución inicial presentó un color naranja.
• El volumen inicial [pic 32]
• El volumen final [pic 33]
• El gasto de HCl 0.1N fue: [pic 34]
• Al final la solución fue rojizo claro.

[pic 35][pic 36]

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CUESTIONARIO

1. Los carbonatos y bicarbonatos alcalinos, son sales solubles en H2O ¿Qué reacción tienen sus disoluciones acuosas ? escriba las ecuaciones químicas que fudamentan su respuesta.

Reacciones de hidrolisis

• H2CO3 + H2O → HCO3- + H3O+
• HCO3-  H2O → CO32- + H3O+

1.  El acido carbonico es un acido diprotico débil. Escriba las ecuaciones quimicas de sus 2 constantes de disociación y anote sus valores.

H2CO3 + H2O → HCO3- + H3O+

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