Cristalización por par de disolventes

Practica no. 3 Cristalización por par de disolventes

En esta práctica se emplea de nuevo los conceptos de cristalización y solubilidad, con el fin de purificar un compuesto que no tiene un disolvente ideal; por lo que será necesario “crear” un  disolvente que permita la cristalización de nuestro compuesto. Para ello, es necesario mezclar dos disolventes: uno en el que nuestro compuesto sea muy soluble y otro en el cual no se disuelva ni enfrió ni en caliente; además deben ser miscibles entre sí.

En nuestro caso, el compuesto fue el benzoato de fenilo:

[pic 1] Punto de fusión: 69°C-72°C

Para determinar el par de disolventes se hicieron 6 pruebas con menos de 0.1 g de muestra con los siguientes disolventes:

El benzoato de fenilo se disolvió muy bien en acetona y acetato de etilo, en hexano, etanol y metanol se veía unas pequeñas partículas abajo del tubo, las cuales podrían ser impurezas o soluto no disuelto, en cambio, el agua no disolvió el compuesto. Al calentar los tubos de ensayo con sus respectivas disoluciones, se observó que el benzoato de fenilo se disolvió por completo en el hexano, metanol y etanol; sin embargo, el agua no disolvió nuestra muestra. Finalmente, se notó la presencia de precipitado en el agua, en los otros tubos de ensayo no se vio presencia de ellos ya que nuestro compuesto se había solubilizado mayormente en ellos.

Por lo tanto, nuestro par de disolventes seleccionados fueron: acetona y agua. Y esto se puede ver en la estructura molecular del benzoato de fenilo: en el cual predomina la solubilidad en compuestos orgánicos con polaridades bajas y medias como el hexano y el acetato de etilo y en algunos disolventes más polares como la acetona, el etanol, y el metanol. Gracias a la presencia de  dos derivados de benceno la molécula es mayormente soluble en compuestos orgánicos, reduciendo la afinidad a compuestos polares como el agua, ya         que no puede formar enlaces hidrogeno; sin embargo tiene un grupo funcional que en presencia de moléculas polares permite la formación de dipolos y que puede tener un grado de solubilidad con el agua, pero en nuestro compuesto la polaridad la determinaran ambos derivados de benceno, por consiguiente no será soluble en agua.

“Cristalización por par de disolventes “

Ya determinados nuestros disolventes se llevó a cabo el proceso de cristalización: calentamos el “buen” disolvente (acetona) y se agregó a nuestra muestra, y debido a la presencia de impurezas se le agrego una pequeña cantidad de carbón activado. Después de filtrar, reducimos aproximadamente a la mitad nuestra disolución, calentando a ebullición. Se tuvo que dejar bastante tiempo en ebullición ya que el volumen de disolución era muy grande, y al agregar las gotas del “mal” disolvente (agua) no se observó  turbidez  para que se formaran los cristales.

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