Determinacion de Fe2+ por espectroscopia.

Universidad Nacional Autónoma de México [pic 1][pic 2]

Facultad de Química

Determinación de Hierro por el método espectrofotométrico y por el método volumétrico.

• Determinación de Hierro en una muestra de latón por método espectroscópico de acuerdo con la norma ASTM E478-03.
• Determinación de Hierro por medio del método volumétrico, mediante titulaciones de Hierro con EDTA.

Objetivos.

Comparar el método volumétrico con el método espectrofotométrico para determinar Hierro y determinar cual es el mejor.

Seguir la norma ASTM E478-03 para la obtención de datos confiables y trazables en la determinación del % p/p de hierro en una muestra de latón, por el método espectrofotométrico.

MÉTODO VOLUMÉTRICO.

Normalización de EDTA.

Se realizó una valoración de Hierro 0,001M con EDTA 0,001M.

Para asegurar la trazabilidad de los resultados, la disolución de EDTA se normalizó primero con una disolución de cinc (que es un patrón primario) de concentración conocida, mediante la reacción:

Zn2+ + Y4- → ZnY 2-

Primero se normalizó EDTA 0,01 M con una solución del patrón primario de Cinc 0,01M (Concentración real: 0,0097M)

Se realizó una disolución 1:10 tanto a la solución de EDTA como a la solución de Cinc, para tener una concentración de EDTA más cercana a la concentración de Hierro que se tendrá para hacer la valoración de Hierro con EDTA.

RESULTADOS.

Tabla 1.1 Volumen del punto final de la normalización de EDTA 0,01 M con el patrón primario de Cinc.

[EDTA] = [pic 3]

Tabla 1.2 Volumen del punto final de la normalización de EDTA 0,001M con el patrón primario de Cinc.

[EDTA] = mol/L[pic 4]

Para la valoración del EDTA con cinc se usó el indicador negro de eriocromo T debido a que el intervalo de pH al que trabaja (9-10) permite el desplazamiento del complejo auxiliar con el NH3 dando paso al complejo formado por el indicador (coloración rojiza) y a su vez asegurar la  ormación cuantitativa del complejo de cinc-EDTA cambiando a color a azul el indicador libre justo a pH =10 valor  impuesto por el indicador.

Normalización de la disolución estándar de hierro (III)

Una vez hecha la normalización del EDTA con el patrón primario de Cinc, se realizó la determinación de Hierro por el método volumétrico, para esto se utilizó la sal de Moh (Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O) ya que esta sal se puede utilizar como patrón primario debido a su alta pureza, ya que se puede saber la concentración de las disoluciones preparadas con esta sal, se puede saber si se realizó una determinación adecuada del Hierro.

Fue realizada con el indicador ácido sulfosalicílico ya que se necesitaba un indicador que pudiera formar un complejo con el hierro (III) a un pH bajo, para establecer ese pH requerido se usó un amortiguador adecuando para el indicador con la sustancia glicina.

RESULTADOS.

Tabla 1.3 Volumen del punto final de la valoración de Hierro con EDTA 0,00088M.

[Fe] =  [pic 5]

Concentración real de Hierro, determinada a partir de la sal de Mohr:

[pic 6]

El método volumétrico tiene un error considerable entre el resultado obtenido y el real, por lo que no puede ser considerado un método validado para la determinación de Hierro, este error puede deberse a que el complejo entre el EDTA y el Hierro no está favorecido, ya que el pH al que se hace la determinación, no se tiene al ligante completamente libre para que todo se pueda complejar con el metal.

...