Destilacion

PROCEDIMIENTO OPERACIONAL ESTANDAR PARA DESTILACION

1.0 Alcance y Aplicación

1.1 El siguiente procedimiento operacional estándar será utilizado para la purificación de líquidos y para separar mezclas de dos o más componentes líquidos y la operación y uso del instrumento a escala macro sencilla:

1.1.1 Condensador

1.1.2 Termómetro con adaptador

1.1.3 Matraz de destilación

1.1.4 Probeta de 10ml que se utilizó como colector

1.1.5 Baño de arena

1.1.6 Cabeza de destilación

1.1.7 Mangas

1.2 Macro Fraccionada:

1.2.1 Columna Fraccionada y los mismos instrumentos que se utilizaron a escala macro sencilla.

1.3 Escala Micro:

1.3.1 Termómetro

1.3.2 Algodón

1.3.3 Frasco colector

1.3.4 Baño de arena

1.3.5 Conector con mango

1.3.6 Tubo de reacción

1.4 Micro Fraccionada

1.4.1 Columna Fraccionada y los mismos instrumentos que se utilizaron a escala micro sencillo.

1.5 Este SOP será utilizado por los estudiantes del laboratorio de química orgánica.

2.0 Propósito

2.1 Separar una mezcla de dos componentes orgánicos líquidos por destilación.

2.2 Se calienta la mezcla de los líquidos de interés hasta su punto de ebullición.

2.3 Condesa la fase de vapor, recuperándola en un segundo envase.

3.0 Principios y Fundamentos

3.1 Destilación y su uso:

3.1.1 La destilación es el proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor.

3.1.2 Enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación.

3.1.3 El uso de la destilación es separar una mezcla de varios componentes o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles.

3.1.4 En la evaporación y secado normalmente se obtiene el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha.

3.1.5 En la destilación se obtiene el componente más volátil en forma pura.

3.2 Foto de equipo de destilación

3.3 Características y efectos del soluto en el punto de ebullición

3.3.1 La temperatura a la cual la presión de vapor de este iguala la presión a la que está sometido, estableciéndose un equilibrio entre las fases de líquido y vapor de la sustancia.

3.3.2 Según aumenta la temperatura del sistema hay un aumento en la presión de vapor del líquido y se altera marcadamente ante la presencia de un soluto o impureza.

3.3.3 El efecto que tiene el soluto sobre el punto de ebullición del líquido depende de la naturaleza del soluto.

3.3.4 Cuando este es menos volátil que el disolvente el punto de ebullición de líquido es mayor debido a que la presión de vapor de la solución no alcanza el valor necesario para que ocurra la ebullición del sistema.

3.3.5 Cuando el soluto es más volátil que el disolvente, el punto de ebullición del líquido es menor debido a que en todo momento la presión de vapor en el sistema es mayor que la del líquido puro, por lo cual este embulle a una temperatura menor, que cuando esta puro.

3.4 Tipos de destilaciones y su uso

3.4.1 Sencilla macro

3.4.1.1 En la cabeza de destilación se coloca el termómetro, valiéndose de un conector de goma, en posición tal que su bulbo de mercurio quede lateral de la misma.

3.4.1.2 El líquido se recoge en un recibidor limpio, que puede ser un matraz de fondo redondo, un Erlenmeyer o un frasco.

3.4.1.3 Si el destilado es muy volátil el recibidor estará en baño de hielo y se conectara una goma que vaya desde la agarradera hasta el desague para recibir cualquier vapor que no haya sido condensado.

3.4.1.4 El tamaño del matraz de destilación deberá ser tal que el líquido a destilar ocupe aproximadamente 2/3 partes del volumen total del matraz.

3.4.1.5 Para evitar el peligro asociado a una ebullición violenta del líquido sobrecalentado, se deberá añadir al matraz de destilación dos o tres pedazos de material inerte (carborundum) que provee un lugar adecuado para la formación de pequeñas burbujas.

3.4.1.6 No importa lo que se destile, sea un líquido puro o una mezcla, no se destilara a sequedad ya que podría romperse el matraz de destilación o formarse en algunos casos productos explosivos.

3.4.1.7 La destilación sencilla a escala macro se utiliza para volúmenes mayores de 5ml.

3.4.1.8 Tiene condensador

3.4.2 Sencilla micro

3.4.2.1 La destilación sencilla a escala micro, su utilidad es igual a la utilidad a escala macro.

3.4.2.2 La destilación sencilla a escala micro se usa para volúmenes más pequeños (1-5ml).

3.4.2.3 No tiene condensador

3.4.3 Fraccional macro

3.4.3.1 En la destilación fraccional, el alambre consiste de alambre inerte al material a destilarse.

3.4.3.2 La destilación fraccional a escala macro se utiliza para cantidades mayores de 5ml.

3.4.4 Fraccional micro

3.4.4.1 La destilación fraccional a escala micro tiene la misma utilidad a escala macro.

3.4.4.2 Se utiliza para cantidades mas pequeñas (1-5ml).

3.4.5 Rota vapor

3.4.5.1 El rota vapor es utilizado en muchas ocasiones donde se requiere eliminar un solvente para aislar un producto final.

3.4.5.2 Si la diferencia en un punto de ebullición es grande y el punto de ebullición del disolvente es relativamente bajo, se puede acelerar el proceso de destilación requerido, utilizando un aparato que consiste de tres piezas:

3.4.5.2.1 Baño de temperatura constante.

3.4.5.2.2 Condensador con conexión a fuente de vacío y agua.

3.4.5.2.3 Motor que rota el matraz que contiene la muestra.

3.4.5.3 Para el uso del rotavapor es importante recordar que el va-

cio aplicado mantendrá el matraz conectado al sistema y que hay que rotar el matraz rápidamente para evitar que la mezcla burbujee.

3.4.6 Al vacío

3.4.6.1 La destilación al vacío se utiliza para purificar muchas sustancias que no pueden purificarse por destilación a presión normal, pues se descomponen por debajo de su punto de ebullición.

3.4.6.2 Otras sustancias (líquidos o solidas), tienen puntos de ebullición tan elevados que su destilación puede ser difícil de llevar a cabo en un laboratorio con equipo convencional.

3.4.6.3 Se requiere conectar el sistema a una fuente de vacío.

3.4.6.4 Puede ser una bomba de vacío o el aspirador de la pluma de agua.

3.4.6.5 La destilación se hace primero sellando bien el sistema, logrando el vacío necesario y luego calentando lentamente, con agitación, hasta que el líquido destile poco a poco

3.4.7 Arrastre

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