Destilacion

DESTILACIÓN CONTINUA CON RECTIFICACIÓN

PROBLEMA

Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en peso de etanol en agua se destilará en forma continua en una columna de platos. Determinar la relación de reflujo R = L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol alimentado con una pureza no menor del 82%

EQUIPO

Columna de destilación marca Pignat

MATERIAL REQUERIDO

Un densímetro con escala de 0.7 a 1.0 g / mL

Un densímetro con escala de 0.7 a 0.8 g / mL

Un densímetro con escala de 0.8 a 0.9 g / mL

Un densímetro con escala de 0.9 a 1.0 g / mL (se recomienda para la solución de alimentación)

Dos probetas para densímetro

Dos probetas graduadas de 500 mL de plástico

Dos cronómetros

Un embudo grande de plástico

Un garrafón con etanol industrial

SERVICIOS

Energía eléctrica

Agua de enfriamiento

SUSTANCIAS O CORRIENTES DE PROCESO

Mezcla etanol – agua

MEDIDAS DE SEGURIDAD

a) Evite derramar la mezcla, si esto ocurre, seque de inmediato

b) No permitir trabajos de mantenimiento cerca del equipo que generen chispas por soldadura con planta eléctrica o autógena

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

CLAVE EQUIPO SERVICIO ESPECIFICACIONES

1

Columna de destilación

Separar los componentes

de la mezcla de alimentación Tipo: Platos de cachucha.

No de platos 16

No de secciones 3

Material de

construcción: Vidrio

Longitud:

Diámetro:

Presión de

operación: Atmosférica

Marca Pignat

2 Bomba dosificadora Suministrar mezcla de alimentación Bomba de pulsaciones

Gasto de diseño 16L/h

Material de construcción: PTEF (teflón)

Motor eléctrico:110 V/

/1 fase/ 60 Hertz

3 Cabezal distribuidor Distribuye agua potable de enfriamiento Material acero inoxidable

4 Intercambiador de calor Precalentar la mezcla de alimentación Material acero inoxidable

5 Rehervidor Calentar la mezcla de alimentación Capacidad 10 L

Material : vidrio

6 Intercambiador de calor Condensador de destilado Material interno: acero inoxidable.

Material externo: vidrio

7 Intercambiador de calor Refrigerante de fondos Material: Acero inoxidable

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8 Intercambiador de calor Enfriador de fondos Material interno: acero inoxidable.

Material externo: vidrio

9 Intercambiador de calor Enfriador de destilado Material interno: acero inoxidable.

Material externo: vidrio

10 Recipiente de almacenamiento Almacena la mezcla de alimentación Capacidad 20 litros

Material de construcción: PVC

11 Recipiente de almacenamiento Recolecta producto de fondos Capacidad:10 litros

Material de construcción: PVC

12 Recipiente de almacenamiento Recolecta producto destilado Capacidad:10 litros

Material de construcción: PVC

13 Manómetro diferencial Registra la caída de presión entre la atmósfera y la base de la columna. Tipo “U”

Material: Vidrio

Con regleta de metal

14 Rotámetro Cuantifica el flujo del agua de enfriamiento Escala : 0 – 400 L / h

Material: PTFE

15 Banco de resistencias Suministra energía para el precalentamiento de la mezcla de alimentación Potencia: 480 watts

220 V / 3 fases/ 60 Hz

16 Banco de resistencias Suministra energía para el calentamiento de la mezcla de alimentación Tipo. Inmersión a fondo

Potencia: 200 watts

220 V / 3 fases/ 60 Hz

DESARROLLO EXPERIMENTAL

1.- Preparar en el recipiente de alimentación, una mezcla de etanol-agua entre el 30 y 35% en masa de etanol. Anotar su valor en la Tabla de resultados experimentales

2.- Abrir la válvula de suministro del agua de enfriamiento al equipo

3.- Alimentar al condensador de destilados un flujo de agua de 400 L / h, utilizar el rotámetro correspondiente. Alimentar agua a los enfriadores de fondos y de destilados, girando las válvulas a un ¼ de vuelta

4.- Accionar el botón de alimentación de energía eléctrica que se encuentra en la parte posterior del equipo, moverlo de la posición O a la posición I , después el botón negro que se encuentra también atrás del equipo

5.- Quitar el seguro del paro de urgencia girando la perilla a la derecha

6.- Oprimir el control de marcha general

7.- Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistón y las flechas para el número de pulsaciones. Obtener las posiciones 50 / 50, que proporcionan el flujo de alimentación. Un balance de masa en la columna de destilación operando en el régimen permanente permitirá calcular con exactitud el flujo de alimentación ya que se conocen los L / min de los fondos LF y del destilado LD y la densidad de la alimentación, valores que se obtienen y se anotan en la Tabla de resultados experimentales. Cambiando los flujos a unidades másicas:

8.- Abrir la segunda válvula de la salida del precalentador (contando de arriba hacia abajo) para alimentar a la columna la mezcla a la sección de platos 2

9..- Encender la bomba para alimentar la mezcla hasta lograr un nivel de tres centímetros por arriba de las resistencias de calentamiento en el rehervidor, en este momento suspender la alimentación.

10.- Calentar la mezcla del rehervidor, girando la perilla del tablero de control de calentamiento de 2 en 2 cada dos minutos hasta llegar a la posición 8.

11.- Operar la columna a reflujo total durante 10 min aproximadamente, a partir de que se generen vaporizaciones y destilados. Asegurarse que el control de REFLUJO / DESTILADO se encuentre en la posición de REFLUJO.

12.- Elegir la relación de reflujo en el tablero de control, tomando en cuenta la tabla de tiempos recomendados por el fabricante. Consultar el anexo A

13.- Colocar el control de REFLUJO / DESTILADO en la posición de PARO

14.- Reiniciar la alimentación al flujo establecido.

15.- Elegir la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada (a temperatura ambiental o en 70 0C con el set point, consultar el anexo A. Poner en marcha el arrancador del precalentador.

16.- Abrir las válvulas de salida

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