Determinación De La Glicerina

DETERMINACION DE LA GLICERINA

METODO DEL DICROMATO

1. OBJETIVO:

 Experimentar la forma correcta de realizar una valoración pontenciometrica y los cuidados que se deben de tener durante la valoración para poder obtener una buena curva de de valoración.

 Conocer algunos métodos para ubicar el punto equivalente en la curva obtenida.

2. FUNDAMENTO TEORICO

Cálculos en los procesos Redox:

Puesto que la concentración de las soluciones en las titulaciones Redox, así como en las de acidimetría y alcalimetría, se basan en el equivalente hidrógeno, los métodos generales para los cálculos son idénticos. Así, un litro de solución normal de un agente oxidante oxidará exactamente un litro de solución normal de un agente reductor o dos litros de una solución medio normal.

La glicerina en solución ácida, es oxidada totalmente a anhídrido carbónico y agua por acción del dicromato según la reacción:

3C3H8O3 + 7Cr2O72- + 56H+  9CO2 + 14Cr+3 + 40H2O

Sin embargo ésta reacción es lenta y para que pueda ser cuantitativa debe realizarse con exceso del oxidante y a una temperatura cercana a los 100ºC por un espacio de dos horas.

Concluida la reacción anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por último, éste exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica con una solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que se produce en el punto de equivalencia es:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+  6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O

Este método es aplicable a glicertinas puras. En caso de tratarse de una glicerina bruta (Véase el Apéndice), se añade carbonato de plata, recientemente preparada, se deja reposar unos 10 minutos y a continuación se le adiciona acetato básico de plomo y se procede como se indicó.

3. MATERIALES Y EQUIPOS

 2 vasos de precipitado de 250ml

 2 baguetas

 2 lunas de reloj

 2 probetas

 Un potenciómetro

4. DATOS Y GRAFICOS

• Para la estandarización del K2Cr2O7

4.1 hoja de datos

Tabla n°1

Vgas K2Cr2O7 (ml) Voltaje (mV) Vgas K2Cr2O7(ml) Voltaje (mV)

0 378 14 534

1 388 14.2 546

2 398 14.4 564

3 409 14.6 610

4 420 14.8 660

5 428 15 690

6 438 15.2 718

7 446 15.4 725

8 456 15.6 730

9 466 16 750

10 475 16.5 760

11 486 17 770

12 495 18 779

13 508 19 786

13.5 519 20 791

De los datos de la tabla n°1 podemos construir el siguiente grafico

5.2 datos

reactivo cantidad Masa molar(g/mol)

H2SO4 (conc.) 8.5mL 98

Sal de Mohr 0.58g 392.14

V K2Cr2O7 20 mL 294.20

5.3 procesamiento de datos

Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con:

#Equivalente Sal de Mohr = # Equivalente K2Cr2O7

Entonces:

WSAL DE MOHR = NK2Cr2O7VK2Cr2O7

PE SAL DE MOHR

W SAL .  SAL = NK2Cr2O7

M SAL .V K2Cr2O7

En la ecuación anterior el valor de  SAL que debemos considerar es 1,ésto se ve mejor en la reacción global producida en el punto de equivalencia:

6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Aquí podemos notar que #e-s transferidos es 1 (para la sal).

A continuación mostraremos con un ejemplo los cálculos realizados, para el primer volumen experimental, el cual corresponde al grupo que trabajó con la muestra A , reemplazando tenemos:

(0.58  0.0001) . 1 = NK2Cr2O7

392.14 ( 14.7  0.02 ) 10 -3

NK2Cr2O7 = 0.1006   NK2Cr2O7

Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:

N K2Cr2O7 = VK2Cr2O7 + W SAL

VK2Cr2O7 W SAL

 N K2Cr2O7 = 0.02 + 0.0001 = 1.4 x 10-3 + 0.2 x 10-3

14.7 0.58

 N = 0.0016

Luego:  N K2Cr2O7 = (0.0016) (0.1006)

 N K2Cr2O7 = 0.0002 N

Entonces:

N K2Cr2O7 = (0.1006  0.0002) N

5.4 resultados y tratamiento estadístico

• La normalidad del K2Cr2O7 es aproximadamente 0.1 normal con una incertidumbre del 0.0002 normal.

• %de error = (0.1006 – 0.1)/0.1 = 0.6 %

• Determinación de la glicerina

Los cálculos están basados de acuerdo a los datos de la guía del laboratorio de análisis químico cuantitativo.

5.5 hoja de datos

Tabla n°2

Vgas K2Cr2O7 (ml) Voltaje (mV) Vgas K2Cr2O7 (ml) Voltaje (mV) Vgas K2Cr2O7 (ml) Voltaje (mV)

0.0 495.0 14.0 535.0 24.5 945.0

1.0 500.0 15.0 540.0 25.0 953.0

2.0 504.0 16.0 542.0 26.0 962.0

3.0 507.0 17.0 550.0 27.0 972.0

4.0 510.0 18.0 555.0 28.0 976.0

5.0 510.0 19.0 563.0 29.0 980.0

6.0 512.0 20.0 575.0 30.0 983.0

7.0 514.0 21.0 600.0 31.0 984.0

8.0 516.0 21.5 770.0 32.0 986.0

9.0 518.0 22.0 835.0 33.0 987.0

10.0 519.0 22.5 890.0 34.0 989.0

11.0 523.0 23.0 915.0 35.0 990.0

12.0 525.0 23.5 926.0 36.0 991.0

13.0 530.0 24.0 940.0 37.0 993.0

5.6 datos

reactivo cantidad Masa molar(g/mol)

H2SO4 (conc.) 50ml 98

Sal de Mohr 6.05g 392.14

V K2Cr2O7 21.5ml gastado 294.20

masaK2Cr2O7 1.85 294.20

5.7 Procesamiento de datos

En el punto de equivalencia, se cumple la siguiente relación:

Analizando todas las sustancias involucradas en la reacción REDOX, establecemos la siguiente ecuación general para el punto equivalencia:

.

Con este valor obtenemos el último término de la ecuación.

Desarrollando, tenemos:

Hallamos el valor de la tolerancia mediante la siguiente relación:

Operando, obtenemos el valor de

Por lo tanto,

De la ecuación, despejamos el valor de , resultando:

...