PRACTICA # 2 CRISTALIZACION

PRACTICA # 2

CRISTALIZACION

OBJETIVO: Se determinara la pureza del solido obtenido después de la cristalización mediante la determinación del punto de fusión.

Técnicas utilizadas en este experimento:

• Cristalización
• Filtración al vacio
• Determinación del punto de fusión
• Selección del disolvente adecuado para la cristalización.

FUNDAMENTO:

La cristalización es una operación unitaria que consiste en la formación de una sustancia cristalina a partir de soluciones o masas diluidas, es de gran importancia en la industria debido a la gran cantidad de productos que se venden en el mercado en forma de cristales. Su uso se debe a que los cristales formados a partir de una solución impura son relativamente puros, al mismo tiempo que proporcionan un método practico para obtener sustancia en forma de atrayente al consumidor y en un estado apropiado para manipularlas, empaquetarlas y almacenarlas[1]. Existen cuatro etapas para una cristalización: 

1. Disolución del solido: Se adiciona al solido pequeñas cantidades de solvente caliente.
2. Eliminación de impurezas solubles: Por el uso de la decantación de impurezas solidas o bien, mediante filtración en caliente de impurezas coloridas adicionando carbón activado.
3. Cristalización: Se debe utilizar un matraz Erlenmayer, ya que reduce la contaminación al polvo, o bien taparlo con un vidrio de reloj para evitar una evaporación del solvente mientras se enfría a una temperatura ambiente, después se enfría en baño de hielo, esto debido a que el soluto es menos soluble a bajas temperaturas, incrementando el rendimiento de cristales.
4. Separación y secado de cristales: se separan de la solución madre mediante filtración al vacio a través de un embudo Hirsch, ya que el paso del aire permite que se sequen con mayor rapidez.

La sulfanilamida es una de las drogas sulfa, siendo la primera generación de antibióticos usados exitosamente para el tratamiento de enfermedades como la malaria, tuberculosis y lepra. Para su disolución debe ser en un mínimo de solvente caliente, manteniendo la mezcla cerca de su punto de ebullición durante el proceso. La recristalizacion es la técnica instrumental utilizada en el laboratorio para llegar a la purificación de sustancias solidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas, esto basado en el hecho que los compuestos incrementan la solubilidad a cierta temperatura. [2]

DESARROLLO EXPERIMENTAL

PARTE A CRISTALIZACION DE LA SULFANILAMIDA

Procedimiento:

Preparación: Se peso 0.3 g de sulfanilamida transfiriéndolo al matraz Erlenmeyer de 10 ml. Al segundo se le adiciono 6 ml de alcohol etílico al 95%. Se calentó el disolvente en una parrilla hasta llagar a hervir.

Disolución de la sulfanilamida: Se adiciono disolvente caliente con ayuda de una pipeta Pasteur, al contenido de sulfanilamida para cubrir los cristales. Se adiciono otro poco, agitando manualmente, retirándolo de la parrilla para agitarlo de 10 a 15 segundos, verificando que el sólido se haya disuelto, enseguida se adiciono más disolvente.

Cristalización: Una vez disuelta la muestra se quito el matraz y se dejo enfriar, cubriéndolo con un vidrio de reloj pequeño dejando enfriar a temperatura ambiente.

Filtración: cuando la cristalización se ha completado, los cristales se filtraron utilizando un embudo Hirsch, cubriéndolo con papel filtro, humedeciendo con unas gota de alcohol etílico al 95%, encendiendo el vacio. Se vertió la mezcla en el matraz Kitazato con el embudo Hirsch preparado para filtración, transfiriendo el disolvente.

PARTE B ELECCION DEL DISOLVENTE ADECUADO PARA CRISTALIZACION.

Procedimiento:

Se coloco 0.1 g de muestra en 3 tubos de ensaye, se adiciono 0.5 ml del primer disolvente a temperatura ambiente agitando la mezcla, se agito y calentó los solventes que no se disolvieron a temperatura ambiente, utilizando un baño de agua para controlar la temperatura, si el sólido no se ha disuelto en el tiempo que se agrego los 1.5 ml de solvente, esto se debe a que no es un buen solvente. Si el sólido se disuelve con un volumen de aprox. 1.5ml o menos el disolvente hirviendo. Se repitió la prueba.

PARTE C CRISTALIZACION ELIMINANDO IMPUREZAS COLORIDAS

Procedimiento:

Se peso 0.5 g de solido con impurezas coloridas visibles, colocándolo en un matraz Erlenmeyer, agregando un poco de disolvente caliente, se agito y agrego cuerpos porosos, llevando a ebullición hasta la disolución total dejando enfriar y agregando carbón. Se calentó durante 5 minutos filtrando la solución caliente, colectando el filtrado en otro matraz, dejando enfriar la solución a temperatura ambiente y después en baño de hielo para facilitar su cristalización, se separaron, se lavaron y pesaron calculando el rendimiento de la cristalización.

RESULTADOS Y CALCULOS

PARTE A: Se observo una cierta tardanza en el disolvente a temperatura ambiente, mientras que en al momento de cristalizar tardo 15 min, colocando hielo para que no hubiera una disolución. Así mismo se reportaron diferentes cálculos como el peso original el cual fue de 0.3 g presentando una impureza, enseguida se peso el cristalizado siendo 0.124 g, calculando el porcentaje debido:

[pic 1]

[pic 2]

Al final se calculo su punto de ebullición, registrándose a 180°c, teniendo como evidencia la disolución de cristales de solido a liquido debido a la alta temperatura expuesta. Tanto en la parte a como en la c fue imposible obtener un 100% de recuperación, al final se explicar el porqué.

...