PURIFICACIÓN POR RECRISTALIZACIÓN

PURIFICACIÓN POR RECRISTALIZACIÓN[pic 1][pic 2]

Jessica Tatiana Quintero-Suárez 1, Danny Alejandra Vergel-Devia 2, Jaime Hernán Mosquera-Sánchez 3, Programa de Química, Facultad de Ciencias básicas, Universidad de la Amazonia, Florencia- Caquetá, Colombia, 2016-I.

OBJETIVOS

• Introducir a los estudiantes en la técnica de recristalización.
• Recristalizar una muestra indefinida.
• Determinar el grado de pureza de la muestra problema después de dicho proceso (recristalización).

RESUMEN

La práctica se realizó en el laboratorio 4015 de la Universidad de la Amazonia, dicha práctica se desarrolló de la siguiente manera; lo primero que se realizo fue la elección del disolvente adecuado, para esto se tomó una pequeña cantidad de la muestra problema en agua y no se solubilizo por completo, se procedió a calentar el agua y se observó que si se disolvía, entonces se observó que el agua era el disolvente adecuado. Posteriormente se procedió a adicionar carbón activado para remover impurezas de los cristales debido a que se observó una coloración, se calentó hasta ebullición para corroborar que se haya disuelto toda la muestra problema a recristalizar, se filtró la solución en caliente, a medida que el filtrado se iba enfriando iban apareciendo los cristales; finalmente, dichos cristales se filtraron y se llevaron a un horno a su previo secado; luego de obtener ya el compuesto purificado y secado se procedió a medir su punto de fusión. Se logró determinar que la sustancia problema era ácido acetil salicílico debido a que presento un punto de fusión de 135 – 137°C, también se logró obtener un buen y alto rendimiento que fue de 81% en la recristalización. Se concluye que la práctica fue exitosa ya que se lograron los objetivos de la misma los cuales eran recristalizar una sustancia indeterminada y evaluar el grado de pureza de la sustancia después del proceso de recristalización.

Palabras claves: Disolvente, impurezas, cristales, coloración, ebullición, recristalizar.

INTRODUCCIÓN

El conocimiento de los métodos de aislamiento y purificación de un compuesto es fundamental en Química Orgánica. Estos métodos están basados en las diferencias que existen entre las propiedades físicas de los componentes de una mezcla (puntos de ebullición, densidad, presión de vapor, Solubilidad, etc.). En estas condiciones se genera una disolución saturada que a medida que se va enfriando se sobresatura y origina la cristalización. Como el proceso de cristalización es dinámico, las moléculas que están en la disolución alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El alto grado de ordenación de esa red no permite la participación de impurezas en la misma [1]. Por eso es conveniente que el proceso de enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina, con el fin de conseguir una cristalización más correcta algunas veces es necesario llevar a cabo una  recristalización, la finalidad de este proceso es conseguir un adecuado grado de pureza que nos permita determinar el punto de fusión de la sustancia. El punto de fusión de un compuesto es una característica física que nos confirma el grado de pureza de una muestra. No se puede hablar de punto de fusión exacto sino de un intervalo de fusión. Si la muestra está impura el intervalo de fusión es alto [2].

 Los disolventes más usados en orden de polaridad creciente son: hexano, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua. Es conveniente elegir un disolvente cuyo punto de ebullición no sea superior a 60ºC y que a su vez sea por lo menos 10ºC menor que el punto de fusión del sólido que se desea cristalizar, para que se pueda eliminar fácilmente por evaporación. Muchas veces es necesario usar una mezcla de disolventes y es conveniente probar diferentes mezclas hasta encontrar aquella que nos proporcione la cristalización más efectiva [3].

El  objetivo de esta práctica fue aprender la técnica de recristalización  a partir de muestras problemas utilizando como disolvente el agua y alcohol.  

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Para determinar el solvente adecuado para nuestra muestra problema realizamos diversas pruebas con alcohol etílico 98%, agua a temperatura ambiente y por último con agua caliente. Observamos de inmediato la rápida homogenización de la sustancia desconocida con el H2O caliente dando como resultado una coloración violeta oscura (ver imagen 1).

Como trabajo previo debíamos llevar los puntos de fusión de cuatro sustancias distintas para tener en cuenta su temperatura al momento de realizar la prueba del punto de fusión a la sustancia desconocida correspondiente. Las cuatro sustancias son:

Tabla 1. Sustancias y sus respectivos puntos de fusión.

[pic 3]

[pic 4][pic 5]

Imagen 1. Homogenización de muestra problema con agua caliente.

Es importante aclarar que el ácido acetilsalicílico es sintetizado a partir del ácido salicílico y anhídrido acético con la presencia de un ácido; ya obtenida la sustancia deseada se procede a realizar la respectiva cristalización para la eliminación de las posibles impurezas presentes en el ácido acetilsalicílico y así mismo purificarlo [4].

...