LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA EXTRACCION.

NATHALYA HENAO MUÑOZ, COD. 1510037 (tatyhemu@gmail.com )

JULIAN ANDRES VIVEROS COD. 1527997 (julian.viveros@correunivalle.edu.co)  

SANDRA OTALVARO COD. (sandra.otalvaro@correounivalle.edu.co)  

INFORME DE LABORATORIO No. 1 EXTRACCIÓN

ABSTRACT

In this report the experimentation of extraction as a tool for separation of substances was conducted by miscibility of the components where there were separations of substances or components by physical methods, the above take account of the type of component to steal or get as out acid, basic or neutral, also was the recognition of the melting point of substances and also with the data obtained in the different calculations are He was able to identify the unknown component and which worked in laboratory practice unknown and used in laboratory work, calculate its percentage of error.

INTRODUCCIÓN

Los métodos de separación constituyen una herramienta que permite la obtención de sustancias en su más alto grado de pureza. De esta forma se hace uso de este tipo de técnicas cuando se pretende separar una sustancia de otra mediante procesos físicos, la separación de las mezclas por medio de sus cambios físicos constituye una de las maneras mediante las cuales se separan los componentes en una mezcla, entre los métodos que se emplean para la purificación y aislamiento de compuestos orgánicos se halla la extracción, en la cual a través de la mezcla de sustancias sólidas y líquidas, se extrae una de ellas por acción selectiva de un disolvente, esta técnica permite separar sustancias orgánicas de disoluciones acuosas, con el uso de disolventes volátiles e insolubles en el agua, entre los que se hallan el éter y el cloroformo. El material orgánico se recupera mediante la destilación del disolvente (Beyer et.al, 1987).

“La técnica de extracción o extracción líquido-líquido es la técnica más empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales” (Universidad Complutense de Madrid, 2016, p.12). Los solutos presentes en la mezcla se distribuyen en una fase acuosa y una orgánica esto de acuerdo a sus solubilidades particulares (Universidad Complutense de Madrid, 2016).

Es precisamente gracias a que la extracción permite separar la fase orgánica de la fase acuosa y de esta forma obtener el componente orgánico aislándolo de los demás componentes presentes en la mezcla, que resulta indispensable el empleo de este método para la obtención del componente de interés en su estado más puro.

En la presente práctica de laboratorio se ejecutarán los diferentes procedimientos que son empleados para el desarrollo efectivo de la técnica de extracción, haciendo uso de los diferentes materiales de laboratorio y siguiendo como marco de referencia la guía especificada para el desarrollo de la práctica y el acompañamiento del docente.

PROCEDIMIENTO

Separación de compuestos ácidos, básicos y neutros

En primer lugar se pesó 300 g de sustancia desconocida en una balanza, luego con ayuda de un gotero se depositó 2 ml de éter a un tubo de ensayo rotulado con el No. 1, a este mismo tubo se adicionó 1 ml de NaHCO3 (bicarbonato de sodio) al 10% y se tapó con un tapón de caucho, posteriormente se agitó el tubo de ensayo cuatro veces con un intervalo de 15 segundos y destapando el tubo para liberar presión las 4 veces, al culminar este paso, se identificaron dos fases, esto debido a las características particulares de cada uno de los componentes de la mezcla. Seguidamente, con el uso de un gotero se procedió a separar la fase acuosa de la mezcla anterior depositándola en un tubo de ensayo rotulado con el número 2, hasta que no se diferenciaran las dos fases en el tubo No. 1. El proceso anterior, desde la adición de 1 ml de éter al tubo No. 1, se lleva a cabo dos veces más, en donde cada extracción de la fase acuosa es incorporada en el tubo No. 2.

A continuación se adicionó lentamente con ayuda de un gotero en el tubo de ensayo No. 2, 22 gotas aproximadas de HCl al 10% y se videnció la formación de espuma de color blanco en la parte superior del tubo al contacto con la otra sustancia que se encontraba al interior. Tanto el tubo No. 1 y No. 2 debidamente rotulados, se dejaron en una gradilla para continuar con su proceso después.

En el tubo No. 2, se depositó 1 ml de HCl y se agitó el tubo de ensayo con el tapón puesto cuatro veces con un intervalo de 15 segundos y destapando el tubo para liberar presión, este proceso se repitió por tres veces. Luego de diferenciar dos fases, se procedió a extraer la fase acuosa, depositándose en el tubo No. 3, seguidamente al tubo No. 3 se le adiciono 1 ml de éter y se agitó, notándose dos fases, una orgánica y otra básica, donde la fase orgánica se retiró con un gotero y se depositó en el tubo No. 1.

Posteriormente en el tubo No. 3 (fase acuosa básica), se le depositó NaOH2, hecho que hizo que la misma se precipitara, tornándose de un color rosado.

Luego al tubo No. 1 con la fase orgánica se le agregó 4 gotas de agua, hasta que se diferenciaran dos fases y se procedió a extraer la fase superior que correspondía al éter y este se depositó en el tubo No. 5. En el tubo No. 1, se le agregó una pizca de sulfato de calcio (CaSO4), que correspondía al secante.

Culminado lo anterior, se procedió a pesar dos papeles filtro enumerados en la balanza (ver tabla 1), posteriormente se organizó el equipo de filtración con el papel filtro número 1 debidamente doblado y se procedió a depositar la sustancia del tubo No. 2 (ácido precipitado) haciendo dos lavados con agua y filtrando igualmente, esta misma secuencia se repite para el tubo No. 3 (fase acuosa básica), con el papel filtro No. 2  y el tubo No. 1 (base neutra u orgánica) se depositó en un vidrio reloj previamente pesado en la balanza y se ingresó a la campaña de extracción para que evaporara el éter y dejando el contenido neutro seco en el vidrio reloj.  Con los filtros sacados del tubo 2 y 3 se procedió a llevarlos al horno por un tiempo aproximado de 10 minutos, pasado el tiempo y verificado que el papel ya no se encontrara húmedo, se pesaron los papeles filtro.

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