Informe De Organica

INTRODUCCION

Las propiedades físicas de una sustancia son el resultado de su estructura química interna, y sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, índice de refracción, densidad, etc.) reflejan el grado de pureza e identidad de la misma.

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual las fases solida y liquida coexisten en el equilibrio (Chang; 2007); o lo que es lo mismo, la temperatura a la cual una sustancia pasa del estado sólido al estado liquido, es decir, se funde. Esta constante es propia de cada sustancia, y varia si el compuesto es iónico o no iónico, siendo menor en este último, pues para que ocurra la fusión, deben ser superadas las fuerzas que mantienen juntas a estas moléculas; en general, estas fuerzas intermoleculares son muy débiles, comparadas con las fuerzas que unen los iones (Morrison & Boyd; 1990). Por ejemplo, el acido benzoico (compuesto no iónico) tiene un punto de fusión de 122 °C, mientras que el NaCl (compuesto iónico) se funde a 801 °C (Bockris & Reddy; 2003).

Las mezclas puras tienen generalmente puntos de fusión precisos, pero en la presencia de impurezas el punto de fusión se ve disminuido (Fieser; 2004), por lo que el determinar el punto de fusión puede utilizarse como criterio de pureza de sustancias solidas.

OBJETIVOS

-Determinar experimental la temperatura de fusión de una sustancia pura y una mezcla.

MARCO TEORICO

La determinación del punto de fusión de una sustancia puede realizarse mediante muchos tipos de aparatos, de los cuales, los más comúnmente utilizados son dos: el tubo de Thiele y el aparato de Fisher-Johns.

El primero se basa en el calentamiento directo del tubo de Thiele que contiene un líquido el cual, por convección, calentará indirectamente la sustancia, a determinar el punto de fusión, contenida en un capilar y la llevará hasta fundición. El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra sobre un cubreobjetos redondo. Ambos dispositivos llevan anexo un termómetro que medirá la temperatura a la cual se fundirá la sustancia.

Efecto de impurezas. El punto de fusión como criterio de pureza.

Un compuesto orgánico puro funde usualmente en un rango de fusión muy estrecho (normalmente un grado o menos). Un compuesto menos puro exhibe un rango más amplio, a veces 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón el punto de fusión puede ser usado como un criterio de pureza. Un rango de fusión de 2° o menos indica un compuesto suficientemente puro para la mayoría de los usos. Un compuesto orgánico impuro no solo muestra un rango de fusión más amplio sino también un punto de fusión mas bajo que el compuesto puro. Por ejemplo una muestra pura de ácido benzoico funde a 121°-122° pero una muestra impura puede presentar un rango de fusión de 115°-119°.

El punto de fusión mixto; Identificación de compuestos desconocidos.

El punto de fusión de un sólido puede ser usado para determinar si 2 compuestos son idénticos. Ej. : Si se posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120°-121°. ¿Es este compuesto el ácido benzoico? Para encontrar la respuesta debería mezclarse el compuesto desconocido con una muestra auténtica de ácido benzoico (p.f. 120°-121°) y determinar el punto de fusión de la mezcla. Este punto de fusión es lo que se llama punto de fusión mixto. Si el compuesto desconocido es ácido benzoico el punto de fusión mixto permanecerá en 120-121°, debido a que las dos sustancias son la misma. Por el contrario, si el compuesto desconocido no es ácido benzoico el punto de fusión mixto será mas bajo y el rango de fusión será mayor. Para la identificación absoluta normalmente se requieren datos adicionales además del punto de fusión mixto. Una comparación del punto de fusión del compuesto desconocido con valores de la literatura normalmente es insuficiente para identificar el compuesto debido a que pueden existir cientos de compuestos con idénticos puntos de fusión.

Otros comportamientos en la fusión.

Descomposición.

Todos los compuestos orgánicos descomponen cuando son calentados a temperaturas suficientemente altas. En algunos compuestos esta descomposición tiene lugar a temperaturas muy próximas a su punto de fusión. Algunos de estos compuestos pueden exhibir un rango estrecho de fusión con evidencia de descomposición, como por ejemplo oscurecimiento. Otros, incluso compuestos puros, pueden exhibir un rango de fusión-descomposición amplio.

Polimorfismo.

Algunos compuesto exhiben polimorfismo. Este fenómeno se da cuando tenemos diferentes formas cristalinas para la misma sustancia. Cada estructura polimórfica tendrá un punto de fusión distinto. Cuando en la literatura se indica mas de un punto de fusión para un compuesto orgánico puro normalmente significa que el compuesto tiene estructuras polimórficas.

Hidratos.

Algunos compuestos pueden cristalizar con agua u otras moléculas de disolvente incorporadas en la red cristalina en una proporción definida. En el caso del agua estas moléculas se llaman "agua de hidratación" y la combinación de compuesto y agua se llama un "hidrato". Un hidrato funde a temperatura distinta que el compuesto anhidro.

Pasos en la determinación del punto de fusión.

1. Preparación de la muestra.

0.1-0.2 g de cristales secos se pulverizan con una espátula o con la parte inferior de un tubo de ensayo. Si la muestra se va a usar en la determinación de un punto de fusión mixto se debe tomar una mezcla 50:50 de los dos compuestos (aproximadamente, no es necesario pesar en la balanza) y se pulverizan en un mortero para asegurar que la mezcla sea homogénea.

2. Llenado del capilar.

El capilar se introduce por su extremo abierto en el interior del sólido pulverizado. Una pequeña cantidad quedará en la parte superior del tubo capilar. La cantidad ideal es alrededor de 1mm de longitud. El tubo capilar se golpea por su extremo cerrado en la superficie de la meseta (precaución: los tubos capilares son frágiles) hasta que el sólido pulverizado llegue hasta el fondo del tubo. Es importante que la muestra en el capilar sea solo de 1-2 mm y que quede firmemente empaquetada.

3. Punto de fusión preliminar.

Si el punto de fusión de la muestra aproximado no es conocido es conveniente hacer una medida preliminar con un segundo

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